Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Ацетофенон из бензойной и уксусной кислот.


Рекомендуемые сообщения

🚑 Решение задач, контроши, рефераты, курсовые и другое! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Всё. Как и обещал провёл опыт в несколько больших масштабах. Взял смесь 5 грамм бензоата кальция и 5 грамм формиата кальция. Формиата кальция взял в двухкратном избытке от нужного по реакции чтобы снизить выход бензофенона. Поместил смесь в реторту объёмом примерно 100 мл и нагревал её сухим горючим. Через некоторое время пошёл пар и в колбу-приёмник начала поступать коричневая жидкость. Когда жидкость перестала поступать в приёмник, я перестал нагревать реторту. Жидкость содержала небольшое количество воды. Как мог, избавился от воды пипеткой и перенёс жидкость в мерный цилиндр, получилось 1,8 мл жидкости. Смесь, которую я нагревал в реторте по бокам и снизу почернела, сверху осталась светловатая. Когда реторта остыла, я её потряс, и оказалось, что смесь легко перемещается в реторте, я её потряс, перемешал и снова стал нагревать. Получил ещё 0,2 мл жидкости. Итого я отогнал 2 мл коричневой жидкости, которая пахнет как абрикосовые косточки, только запах более резкий и тяжелый, кажется присутствуют нотки смолы. После того, как я перенёс жидкость в мерный цилиндр, я добавил в колбу-приёмник воды и фуксинсернистой кислоты, она окрасилась в малиновый цвет. Если считать по бензоату кальция, то должно было получится 3,6 мл бензальдегида. Если считать, что эта жидкость - бензальдегид, то выход составил примерно 55,6%. Часть жидкости осталась на стенках реторты. Жидкость неплохо было бы перегнать, но есть ли смысл перегонять 2 мл? Кстати, чем лучше осушить бензальдегид? Хлористым кальцием или сульфатом магния?

 

 


Я таки перегнал бензальдегид, предварительно высушив его сульфатом магния. Получилась светло-жёлтая прозрачная жидкость.

post-43732-0-32838600-1471865214_thumb.jpg

post-43732-0-17299500-1471865241_thumb.jpg

post-43732-0-10914800-1471865276_thumb.jpg

post-43732-0-54179900-1471865342_thumb.jpg

post-43732-0-38735600-1471865362_thumb.jpg

Изменено пользователем Murasaki
Ссылка на комментарий

Запах довольно весомый аргумент. Но я думаю ваш бенальдегид был страшно засран. Перегонка с паром или бисульфитная очистка помогут.

Прпробуйте окислить бензиловый спирт азоткой и понюхать и сравнить запах. Бензальдегид хорошо со всем конденсирутся. Так же хорошо окисляеться и вступает в реакцию тищенко или как её там?

Изменено пользователем godday2
Ссылка на комментарий

пахнет как абрикосовые косточки, только запах более резкий и тяжелый, кажется присутствуют нотки смолы

 

 

Бензаль там явно присутствует, но - грязный. У бензаля запах ясный и прозрачный - чистая синилка, при чём - очень сильный, и легко распространяющийся (так, шо в соседней лабе, у непосвящённых, паника начинается). В отличие от нитробензола, который тоже пахнет синилкой, но - вяло, и не летит далеко от колбы

Изменено пользователем yatcheh
Ссылка на комментарий

Бензаль там явно присутствует, но - грязный. У бензаля запах ясный и прозрачный - чистая синилка, при чём - очень сильный, и легко распространяющийся (так, шо в соседней лабе, у непосвящённых, паника начинается). В отличие от нитробензола, который тоже пахнет синилкой, но - вяло, и не летит далеко от колбы

 

Во-во. Именно цианистым калием скорее пахло, нежели абрикосовыми косточками. У косточек нежнее чуть-чуть запах. Когда я перегонял и выходил на балкон подкладывать таблетки сухого горючего, то запах ощущался весьма и в комнате потом был.

 

Запах довольно весомый аргумент. Но я думаю ваш бенальдегид был страшно засран. Перегонка с паром или бисульфитная очистка помогут.

Прпробуйте окислить бензиловый спирт азоткой и понюхать и сравнить запах. Бензальдегид хорошо со всем конденсирутся. Так же хорошо окисляеться и вступает в реакцию тищенко или как её там?

 

Я эту коричневую жидкость перегнал и получил прозрачную светло-жёлтую. Я отгонял из короткой пробирки, и когда оно начало отгонятся, это была бесцветная прозрачная жидкость, потом толчки пошли такие, что содержимое пробирки доходило до пробки с трубкой и содержимое, как я понял начало попадать в дистиллят и жидкость стала несколько жёлтой.

А на счёт запаха, он и так мне знаком, я же выделял амигдалин из абрикосовых косточек, и цианистый калий знаю как пахнет.

 

хотябы симекарбазон или с ДНФГ осадок получили и поплавили, уже константа бы была

 

Я думаю насобирать этой жидкости и потом отогнать фракцию с нужной температурой кипения. Тогда будет константа. Можно будет ещё измерить плотность.

Ссылка на комментарий

Я думаю насобирать этой жидкости и потом отогнать фракцию с нужной температурой кипения. Тогда будет константа. Можно будет ещё измерить плотность

 

 

это не константа, а бред

Ссылка на комментарий

Береш и оставляешь на воздухе калю жижы. Она окисляеться в бензойную кислоту. Можно сконденсировать с авиамоторным топливом на нитрометане. Чтобы мне не шпыняли сразу говорю что фенилэтиламин не являеться психоактивным веществом ибо разрушается ферментом каким то. Хотя иследования говорят что он выделяется в момент влюбленности

 

Модешь так же провести альдольную конденсацию с каким нибудь альдегидом. Так же хороший тест с бисульфитом. Можно замешать с щелочь реакцию Каницаро провести

Изменено пользователем godday2
Ссылка на комментарий

Интересный опыт, но получать так альдегиды - явно плохая идея. Окислять первичные спирты получается гораздо проще.


Бензаль там явно присутствует, но - грязный. У бензаля запах ясный и прозрачный - чистая синилка, при чём - очень сильный, и легко распространяющийся (так, шо в соседней лабе, у непосвящённых, паника начинается). В отличие от нитробензола, который тоже пахнет синилкой, но - вяло, и не летит далеко от колбы

Так ведь синилка как раз не пахнет! Ее замечаешь по резкому ухудшению самочувствия.

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...