Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

Ацетофенон из бензойной и уксусной кислот.


Рекомендованные сообщения

Решение задач, рефераты, курсовые - онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Всё. Как и обещал провёл опыт в несколько больших масштабах. Взял смесь 5 грамм бензоата кальция и 5 грамм формиата кальция. Формиата кальция взял в двухкратном избытке от нужного по реакции чтобы снизить выход бензофенона. Поместил смесь в реторту объёмом примерно 100 мл и нагревал её сухим горючим. Через некоторое время пошёл пар и в колбу-приёмник начала поступать коричневая жидкость. Когда жидкость перестала поступать в приёмник, я перестал нагревать реторту. Жидкость содержала небольшое количество воды. Как мог, избавился от воды пипеткой и перенёс жидкость в мерный цилиндр, получилось 1,8 мл жидкости. Смесь, которую я нагревал в реторте по бокам и снизу почернела, сверху осталась светловатая. Когда реторта остыла, я её потряс, и оказалось, что смесь легко перемещается в реторте, я её потряс, перемешал и снова стал нагревать. Получил ещё 0,2 мл жидкости. Итого я отогнал 2 мл коричневой жидкости, которая пахнет как абрикосовые косточки, только запах более резкий и тяжелый, кажется присутствуют нотки смолы. После того, как я перенёс жидкость в мерный цилиндр, я добавил в колбу-приёмник воды и фуксинсернистой кислоты, она окрасилась в малиновый цвет. Если считать по бензоату кальция, то должно было получится 3,6 мл бензальдегида. Если считать, что эта жидкость - бензальдегид, то выход составил примерно 55,6%. Часть жидкости осталась на стенках реторты. Жидкость неплохо было бы перегнать, но есть ли смысл перегонять 2 мл? Кстати, чем лучше осушить бензальдегид? Хлористым кальцием или сульфатом магния?

 

 


Я таки перегнал бензальдегид, предварительно высушив его сульфатом магния. Получилась светло-жёлтая прозрачная жидкость.

post-43732-0-32838600-1471865214_thumb.jpg

post-43732-0-17299500-1471865241_thumb.jpg

post-43732-0-10914800-1471865276_thumb.jpg

post-43732-0-54179900-1471865342_thumb.jpg

post-43732-0-38735600-1471865362_thumb.jpg

Изменено пользователем Murasaki
Ссылка на сообщение

Запах довольно весомый аргумент. Но я думаю ваш бенальдегид был страшно засран. Перегонка с паром или бисульфитная очистка помогут.

Прпробуйте окислить бензиловый спирт азоткой и понюхать и сравнить запах. Бензальдегид хорошо со всем конденсирутся. Так же хорошо окисляеться и вступает в реакцию тищенко или как её там?

Изменено пользователем godday2
Ссылка на сообщение

пахнет как абрикосовые косточки, только запах более резкий и тяжелый, кажется присутствуют нотки смолы

 

 

Бензаль там явно присутствует, но - грязный. У бензаля запах ясный и прозрачный - чистая синилка, при чём - очень сильный, и легко распространяющийся (так, шо в соседней лабе, у непосвящённых, паника начинается). В отличие от нитробензола, который тоже пахнет синилкой, но - вяло, и не летит далеко от колбы. 

Изменено пользователем yatcheh
Ссылка на сообщение

Бензаль там явно присутствует, но - грязный. У бензаля запах ясный и прозрачный - чистая синилка, при чём - очень сильный, и легко распространяющийся (так, шо в соседней лабе, у непосвящённых, паника начинается). В отличие от нитробензола, который тоже пахнет синилкой, но - вяло, и не летит далеко от колбы. 

 

Во-во. Именно цианистым калием скорее пахло, нежели абрикосовыми косточками. У косточек нежнее чуть-чуть запах. Когда я перегонял и выходил на балкон подкладывать таблетки сухого горючего, то запах ощущался весьма и в комнате потом был.

 

Запах довольно весомый аргумент. Но я думаю ваш бенальдегид был страшно засран. Перегонка с паром или бисульфитная очистка помогут.

Прпробуйте окислить бензиловый спирт азоткой и понюхать и сравнить запах. Бензальдегид хорошо со всем конденсирутся. Так же хорошо окисляеться и вступает в реакцию тищенко или как её там?

 

Я эту коричневую жидкость перегнал и получил прозрачную светло-жёлтую. Я отгонял из короткой пробирки, и когда оно начало отгонятся, это была бесцветная прозрачная жидкость, потом толчки пошли такие, что содержимое пробирки доходило до пробки с трубкой и содержимое, как я понял начало попадать в дистиллят и жидкость стала несколько жёлтой.

А на счёт запаха, он и так мне знаком, я же выделял амигдалин из абрикосовых косточек, и цианистый калий знаю как пахнет.

 

хотябы симекарбазон или с ДНФГ осадок получили и поплавили, уже константа бы была

 

Я думаю насобирать этой жидкости и потом отогнать фракцию с нужной температурой кипения. Тогда будет константа. Можно будет ещё измерить плотность.

Ссылка на сообщение

Я думаю насобирать этой жидкости и потом отогнать фракцию с нужной температурой кипения. Тогда будет константа. Можно будет ещё измерить плотность

 

 

это не константа, а бред

Ссылка на сообщение

Береш и оставляешь на воздухе калю жижы. Она окисляеться в бензойную кислоту. Можно сконденсировать с авиамоторным топливом на нитрометане. Чтобы мне не шпыняли сразу говорю что фенилэтиламин не являеться психоактивным веществом ибо разрушается ферментом каким то. Хотя иследования говорят что он выделяется в момент влюбленности

 

Модешь так же провести альдольную конденсацию с каким нибудь альдегидом. Так же хороший тест с бисульфитом. Можно замешать с щелочь реакцию Каницаро провести

Изменено пользователем godday2
Ссылка на сообщение

Интересный опыт, но получать так альдегиды - явно плохая идея. Окислять первичные спирты получается гораздо проще.


Бензаль там явно присутствует, но - грязный. У бензаля запах ясный и прозрачный - чистая синилка, при чём - очень сильный, и легко распространяющийся (так, шо в соседней лабе, у непосвящённых, паника начинается). В отличие от нитробензола, который тоже пахнет синилкой, но - вяло, и не летит далеко от колбы. 

Так ведь синилка как раз не пахнет! Ее замечаешь по резкому ухудшению самочувствия.

Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика