абсолютирование спирта тетраэтоксисиланом

[born_to_die]

Добрый день!
Пробовал абсолютировать спирт тетраэтоксисиланом, рассчитал количества, смешал, прилил немного концентрированной серной для ускорения гидролиза силана и кипятил пол дня, потом перегнал , но спирт пахнет силаном. 
Кто так же сушит спирт, сталкивались ли Вы с такой проблемой? Еще как-то очищали или использовали такой? Посторонние в-ва в реакции нежелательны. 

Может есть уже какая готовая методика? А то делалось все из общих соображений и из информации "что кто-то так делал уже".

 

Спасибо.

[Arkadiy]

перегонять нужно на колонке или хотя бы с дефлегматором

[Achtung!]

Добрый день!

Пробовал абсолютировать спирт тетраэтоксисиланом, рассчитал количества, смешал, прилил немного концентрированной серной для ускорения гидролиза силана и кипятил пол дня, потом перегнал , но спирт пахнет силаном. 

Кто так же сушит спирт, сталкивались ли Вы с такой проблемой? Еще как-то очищали или использовали такой? Посторонние в-ва в реакции нежелательны. 

Может есть уже какая готовая методика? А то делалось все из общих соображений и из информации "что кто-то так делал уже".

 

Спасибо.

Молекулярные сита на 3А, всыпается 20% от массы спирта, выдерживается двое суток и перегоняется под током аргона сухого. Получается прекрасно осушенный спирт без лишних примесей. Хранить лучше всего в ампулах или над свежими цеолитами. 

[Fuhrer]

силан сушит хорошо

НО!

его надо не расчетное, а в 1.2 -1.5 раз больше.

гнать с дефлегматором, но 1-2% все равно попадают.

для избавленияспирта от следов силана в него бросают кусок натрия и снова перегоняют.

с ситами хорошо, но налил 5л спирта, а выгнал 3 ))

а силаном из 5л получил 5.5л ))

[antabu]

Может натрий необязательно, сухой щёлочи достаточно?

[Fuhrer]

если насыпете щелочи, тогда спирт станет не абсолютным ))

[Achtung!]

если насыпете щелочи, тогда спирт станет не абсолютным ))

Дык он от натрия подавно абсолютным не будет, а будет, по сути, раствор этилата натрия в спирте. Причем даже при перегонке часть алкоголята чудесным образом пролетает через аппарат и загрязняет конечный спирт. 

Может натрий необязательно, сухой щёлочи достаточно?

Можно и без натрия - сначала купорос безводный до прекращения посинения, потом сутки кипятить над негашеной известью и перегнать. Получите тоже безводный спирт

[Fuhrer]

шкаляр, засунь свои каменты себе в опу

как ты узнал, что спирт у тебя абсолютный?

Изменено 11 Сентября, 2016 в 15:49 пользователем Fuhrer

[born_to_die]

Всем спасибо! Перегоню еще раз с натрием и дефлегматором.