Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

CuSO4+C6H8O6


fsmoke

Рекомендованные сообщения

Методы вытеснения меди из раствора (цементация) дают достаточно крупный осадок. Его надо растирать.

 

Нашёл я указанный выше патент "Способ получения нанодисперсного порошка меди восстановлением": http://www.freepatent.ru/patents/2426805

Сначала много ссылок на другие патенты с восстановлением глюкозой+гидразином, но суть метода, в восстановлении порошка меди без гидразина.

На пробу решил пойти совсем колхозным путём - аптечная глюкоза, садовый купорос, "крот" и вода из крана. Все реактивы у меня есть и Х.Ч., но проверю методом "на коленке". 

Раствор таблеток глюкозы надо профильтровать от нерастворимого. Осадок с фильтра залил спиртом, посмотрим, там должна раствориться стеариновая кислота и стеарат кальция, а остаться только тальк.

В горячий раствор глюкозы насыпал медного купороса, размешал до растворения и начал подливать "крота".Сначала начал падать гидроксид меди, а раствор зеленеть, но доведя "кротом" до нужного pH, раствор начал резко менять цвет на оранжево-красный и осадок начал образовываться по всему объёму. Долил ещё капельку "крота", размешал и оставил подогреваться на уровне "почти кипит". Через полчаса стал заметен образующийся осадок восстановленной меди вперемешку с непрореагировавшими гидроксидом и оксидом. Долил "крота", размешал и греть. Так три раза подливал, через полчаса. Сейчас на дне почти нет гидроксида, оно покрыто слоем розового порошка меди. Очень мелкого. Раствор - тёмно-коричневый, почти чёрный.

 

Цвет раствора не ориентир, т.к. в моём "кроте" есть краситель красного цвета. Все реактивы сыпал "на глаз". Контролировал процесс "как вспомню".  

Выключил печку, пусть остывает. Завтра отфильтрую и промою ацетоном.

 

А если будет время на выходных - попробую с чистыми реактивами, точным весом и контролем pH.  :lol:

Ссылка на сообщение

Методы вытеснения меди из раствора (цементация) дают достаточно крупный осадок. Его надо растирать.

Вся суть в технологии получения меди цементацией, позволяющей контролировать размер получаемых частиц. Описанная мной - дает частицы в достаточно узком диапазоне  +2/-15 мкм. Как раз и скорость окисления в разумных пределах и не сильно крупные.

 

Нашёл я указанный выше патент "Способ получения нанодисперсного порошка меди восстановлением": http://www.freepatent.ru/patents/2426805

Далась вам нанодисперсность. Скорость окисления медного порошка обратно пропорциональна какой то там степени дисперсности. Хотя, если получили розовый осадок, там нано и не пахнет. Поигравшись с условиями вполне можно выйти на нужный размер частиц.

Ссылка на сообщение

Мне просто интересно. А так, не сдалась ни на кой чёрт. Даже реактивы специально брал грязные, т.е. из аптеки и хозмага.

 

Для работы, мне проще через активатор-химмедь-гальванику.

Ссылка на сообщение

В процессе сделал несколько снимков.

После реакции

post-120346-0-06357400-1473950906_thumb.jpgpost-120346-0-37230900-1473950951_thumb.jpg

Фильтр и промывка в ацетоне

post-120346-0-07694700-1473950990_thumb.jpgpost-120346-0-95908300-1473951026_thumb.jpg

На стенках колбы порошок держится так, что струя воды из под крана его не смывает. Мелкий зараза и липкий. Даже после мочалки оставались следы, пришлось ополоснуть азоткой.

post-120346-0-09466300-1473951062_thumb.jpg

Высушил

post-120346-0-16791200-1473951080_thumb.jpg

 

Всё вроде замечательно, но проводимость никакая. Вероятно потому, что окислилась. Я ацетоном не сразу промыл. А в воде пять  раз пришлось прокипятить для начала. Виновник "торжества" - краска из "крота". После реакции, я раствор слил с осадка и офигел. Краска свернулась и весь осадок получился консистенцией "сопли". Отмыть его ацетоном и бензином не вышло, а при кипячении в воде "сопли" ушли.  

 

Для чистоты эксперимента попробую всё-таки с чистыми реактивами и правильными навесками. 

Ссылка на сообщение

Стеариновой кислотой надо сразу промывать, перед промывкой ацетоном, чтоб подавить окисление. Да и порошок плохо проводит, пока не смешаешь со связующим и не дашь высохнуть на поверхности.

Ссылка на сообщение

Стеариновой нет. Покупать неохота. Из таблеток глюкозы отделять - дорого. Олеиновая пойдёт? Так-же разбавленная до 0,05-0,1% спиртом.

 

а в общем, процесс воспроизводимый.

Ссылка на сообщение

Стеариновой нет. Покупать неохота. Из таблеток глюкозы отделять - дорого. Олеиновая пойдёт? Так-же разбавленная до 0,05-0,1% спиртом.

 

а в общем, процесс воспроизводимый.

Спасибо, что проверили.

Олеинка боюсь заполимеризуется в какашку, для теста потянет. Водный раствор мыла тоже очень даже подходит для промыки, собственно большая половина лабораторных образцов на нем стоит пол года уже.

Ссылка на сообщение

Кстати, раз уж ТС упоминает дефицит реактивов, то способ вполне приемлим. Глюкоза из аптеки. В тех-же таблетках и стеариновая кислота (вопрос, сколько её там?). Купорос из сельпо. Едкий натр(технический) и ИПС можно купить в магазинах радиодеталей. Или использовать самогон вместо ИПСа. 

Ссылка на сообщение

Архивировано

Эта тема находится в архиве и закрыта для публикации сообщений.

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика