Не удаётся осуществить вакуумную перегонку

[химик-философ]

Разве с этим не справляется магнитная мешалка? Так как с капилляром проблема - трудно инертную среду раздобыть.

 

Подобные шланги (работаю с такими более года) начинают принимать явно овальную форму (полусхлопнутое) состояние при 0,2 и менее атм. И забыл уточнить, магнитная мешалка не в бане, а в круглодонной колбе.

Будет справляться. Никогда не пользуюсь капилляром при перегонке, либо мешалка, либо керамика. Бутил акрилатом работал - дрянь. Использовал без перегонки.

Где температуру меряли? Нужно мерят температуру отходящих паров. Я б на вашем месте не стал использовать вакуум. Гнал бы так с дефлегматором. Опыт показывает, что вещества под вакуумом взрываются чаще, чем без него.

Баню глицериновую используй или вообще без бани.

Изменено 12 Сентября, 2016 в 07:36 пользователем химик-философ

[Nacalyator]

тогда чего же ты хочешь от нас?

мой ответ тебе - у тебя нету вакуума в системе!

и парировать ты мне не можешь ! ибо нечем ))

и что это такое белое вместо пробок? аааа... ватные тампоны!

шлифы не смазаны!

Читать нужно внимательней, все шлифы смазаны вакуумной смазкой. Вакуум есть - с вакуумными системами более года работаю.

 

Неужели вата?    Я не всматривался, подумал, что тефлоновые пробки.

 

В нижнее горло насадки Клайзена (то, которое находится над нижним керном) вставляется капилляр, а в верхнее - термометр. Естественно, как уже ссказали, в системе обязательно должен быть вакуумметр.

Правильно подумали - это и есть тефлоновые пробки. Вариант с капилляром не подходит - не из чего сделать.

Будет справляться. Никогда не пользуюсь капилляром при перегонке, либо мешалка, либо керамика. Бутил акрилатом работал - дрянь. Использовал без перегонки.

Где температуру меряли? Нужно мерят температуру отходящих паров. Я б на вашем месте не стал использовать вакуум. Гнал бы так с дефлегматором. Опыт показывает, что вещества под вакуумом взрываются чаще, чем без него.

Баню глицериновую используй или вообще без бани.

Не могли бы Вы подробнее рассказать о опыте работы с БА? Вы говорите использовали без перегонки, но как же тогда реализовать радикальную полимеризацию?

При перегонке ориентировался по правилу "температура бани на 20-30 градусов выше температуры кипения вещества", поэтому зная примерную температуру кипения решился на глазок (дошёл аж до 80 градусов, хотя и при 50-ти кипеть уже должно было).

Тоже думал о глицериновой ванне, но так как ориентировочная температура была 50-60 градусов, то решил начать с водяной.

Попозже изучу вопрос по перегонке с дефлегматором.

И спасибо за толковый ответ, а то я уже разочаровался в форуме.

 

P.S. Думаю, при вакуумной перегонке чаще взрывается из-за незаметных герметичностей, которые дают дают заметный результат 

Изменено 12 Сентября, 2016 в 08:01 пользователем Nacalyator

[химик-философ]

Читать нужно внимательней, все шлифы смазаны вакуумной смазкой. Вакуум есть - с вакуумными системами более года работаю.

 

Правильно подумали - это и есть тефлоновые пробки. Вариант с капилляром не подходит - не из чего сделать.

Не могли бы Вы подробнее рассказать о опыте работы с БА? Вы говорите использовали без перегонки, но как же тогда реализовать радикальную полимеризацию?

При перегонке ориентировался по правилу "температура бани на 20-30 градусов выше температуры кипения вещества", поэтому зная примерную температуру кипения решился на глазок (дошёл аж до 80 градусов, хотя и при 50-ти кипеть уже должно было).

Тоже думал о глицериновой ванне, но так как ориентировочная температура была 50-60 градусов, то решил начать с водяной.

Попозже изучу вопрос по перегонке с дефлегматором.

И спасибо за толковый ответ, а то я уже разочаровался в форуме.

 

P.S. Думаю, при вакуумной перегонке чаще взрывается из-за незаметных герметичностей, которые дают дают заметный результат 

Я использовал бутилакрилат не ради полимеризации, а ради реакции Бейлиса-Хиллмана. Полимеризация для меня тут была не желательна.

Это правило работает где-то когда-то и пр  каких-то условиях. Не нужно на него опираться.

[Fuhrer]

Вакуум есть

знаю я таких деятелей ))

а потом они расказывают долго, что вещество ЕСТЬ ))

а говоришь покажи спектр - сбегают ))

цифру вакуума можешь сказать?

[yatcheh]

Читать нужно внимательней, все шлифы смазаны вакуумной смазкой. Вакуум есть - с вакуумными системами более года работаю.

 

Правильно подумали - это и есть тефлоновые пробки. Вариант с капилляром не подходит - не из чего сделать.

 

 

Если вещество не кипит при температуре кипения при наличии мешалки, значит есть два варианта:

а) нет вакуума

б) случилось чудо

 

Поскольку, по вашим наблюдениям за шлангом, вакуум есть - надо обсуждать вариант чуда.

[Fuhrer]

Если вещество не кипит при температуре кипения при наличии мешалки, значит есть два варианта:

а) нет вакуума

б) случилось чудо

 

Поскольку, по вашим наблюдениям за шлангом, вакуум есть - надо обсуждать вариант чуда.

в) нет вещества или это совсем-совсем  не то  ))

[ustam]

Подобные шланги (работаю с такими более года) начинают принимать явно овальную форму (полусхлопнутое) состояние при 0,2 и менее атм.

Если у вас давление порядка 0,2 атм (т.е. около 150 мм), то температура кипения БА будет около 90 градусов, поэтому при 80 градусах (в бане) и не увидите кипения. Поставьте нормальную водоструйку, которая дает 10-15 мм, и все будет окей

[Nacalyator]

Если у вас давление порядка 0,2 атм (т.е. около 150 мм), то температура кипения БА будет около 90 градусов, поэтому при 80 градусах (в бане) и не увидите кипения. Поставьте нормальную водоструйку, которая дает 10-15 мм, и все будет окей

Разобрал установку, заново смазал всё вакуумной смазкой, на днях попробую поменять насос и поставить вакууметр.

[Magistr]

Разобрал установку, заново смазал всё вакуумной смазкой, на днях попробую поменять насос и поставить вакууметр.

И шланг на водоструй нужен полувакуумный как минимум: дырка 5мм и стенка 5 мм (стенку можно толще), а то силиконовый пережмет и вся перегонка в топку и капилляр таки нужен

[Nacalyator]

И шланг на водоструй нужен полувакуумный как минимум: дырка 5мм и стенка 5 мм (стенку можно толще), а то силиконовый пережмет и вся перегонка в топку и капилляр таки нужен

Использую шланг Airtech для вакуумной инфузии, сколько работал с ним, никогда не пережимался (полностью).