Помогите со сборкой перегонного аппарата

[some-777]

мне нужно только из стекла. Азотка сожрет и шланг и пароварку

 

Правильно мыслишь, точно сожрёт - говорю как каловар со стажем

 

Имхо, холодильник грэхема для перегонки азотки ну как-то не очень. По крайней мере у меня это была жуть. Лично у меня холодильник грэхема присоединяется к скороварке для получения самогона + если нужен качественный продукт как вариант минимум добавляем сухопарник.

 

Для перегона азотки (в разумных количествах) всё же лучше использовать холодильник либиха,

 

• Ко второй колбе, после холодильника ставлю переходник с "пумпончиком" для вакуума, иначе если закрытая система, то будет давление.
• Шлифы обязательно смазать, иначе их так "приморозит" что просто жуть. СМАЗАЛ, ПРОВЕРНУЛ, ЗАКРЕПИЛ
• Поток воды в холодильнике не сверху вниз, а снизу вверх
• Более чем советую реактор обмотать фольгой
• Два штатива. Можно сэкономить если просто любые трубки по диаметру ввернуть в стену (например)
• Если решил добавить градусник, то смотри не сломай.  Как будешь его проталкивать, держи его как можно ближе к кончику.
• Ессно, градусник не в жидкость опускать, а держать кончик чуть ниже стыка на холодильник
• Как реактор про круглодонки каловару лучше всего забыть. Для каловара оптимальный вариант, это бытовая электроплитка + круглые колбы, но с плоским дном. 
• Если решил собрать всё это по частям, ОБРАЩАЙ ВНИМАНИЕ НА РАЗМЕР шлифов. Советую остановиться на 24/29. Если что, то у китайцев можно будет чего запасное купить. Похоже что этот размер самый ходовой и дешёвый. А то я как то купил 34/35, так потом замучился. Если размер указан лишь в миллиметрах, то будь осторожен. То стекло что для Америки и для Европы вроде как может быть одинаково по ширине, но различаться по длине

Возможно так получить из 60% азотной кислоты более 90 %

 

Нет, всё что сможешь перегнать, так это азеотроп.

Для твоих целей нужно добавлять конц серку прям в селитру. Аммиачная селитра для этого дела не подойдёт, а натриевая или калиевая самое то.

Приёмную колбу можно в лёд

 

ЗЫ.... Ещё для подобного хардкора, в реактор недурно чуток мелкого битого стекла засыпать 

Изменено 13 Октября, 2016 в 19:56 пользователем some-777

[IlyaCom]

Я планирую перегонять под вакуумом. Поэтому колбы буду использовать круглодонные они выдерживаю большую разность давлений. Перегонный куб поместить в песщаную баню. А приемную колбу в холодную воду.

Думаю так можно получить кислоту нужной концентрации. Правильно ли я думаю?

[some-777]

Перегонный куб поместить в песщаную баню. 

Я бы не стал. Хотя может у кого есть другое мнение В любом случае зависит от объёма, а песчаная при какой температуре лишь для малых объёмов. Извини точную температуру для песка я не помню, а искать лень. Может тут кто с образованием подскажет

 

 

Думаю так можно получить кислоту нужной концентрации. Правильно ли я думаю?

Перегонкой готовой азотки нет - будет азеотроп. Лишь как я рассказал до этого 

 

Пы.Сы. Как перегонишь и будешь эту беду брать в руки перчатки лучше не одевать 

Изменено 13 Октября, 2016 в 20:57 пользователем some-777

[sun-terra]

Попробуем разобрать пример соединений на стандартном аппарате для будущих поколений:

 

перегонную колбу нужно круглодонную брать

[some-777]

перегонную колбу нужно круглодонную брать

Всё для чего-то да применимо 

Макароны удобнее кушать вилкой, а суп ложкой. Можно и наоборот, только будет неудобней. Или же вот китайцы даже палочками умудряются кушать.

Изменено 13 Октября, 2016 в 21:12 пользователем some-777

[sun-terra]

Всё для чего-то да применимо 

Макароны удобнее кушать вилкой, а суп ложкой. Можно и наоборот, только будет неудобней. Или же вот китайцы даже палочками умудряются кушать.

 

Всё для чего-то да применимо 

Макароны удобнее кушать вилкой, а суп ложкой. Можно и наоборот, только будет неудобней. Или же вот китайцы даже палочками умудряются кушать.

у круглодонной напряженность стенок равномернее, шанс разбиться меньше, перепады давления и напряжения лучше держит

[some-777]

у круглодонной напряженность стенок равномернее, шанс разбиться меньше, перепады давления и напряжения лучше держит

 

Да верно, против геометрии не поспорить но на этом всё няшки заканчиваются и начинаются сплошные неудобства

 

Как самое первое после того как берёшь её в руки её тупо не поставить на стол, не используя подставку. Кого как, но лично меня это несказанно возмущает

На плоской поверхности её не нагреть, а нужны бани или мантии. Мантии тоже под размер.

То есть если кому это добрый (или злой) начальник купил, привёл, ткнул носом и сказал "давай, работай быстрым лосем". То тому человеку и без разницы

Однако в хардкорных каловарных условиях всё это покупать придётся вам самому. Если денег девать некуда, то ради Бога.   

 

Потом я решил посмотреть а насколько же реально "лучше" то есть как держат давление разные колбы от одного и того же производителя?

ИМХО, это должно быть обозначено в цифрах

То есть сравнить одинаковые по толщине круглодонные и круглые с плоским дном

Возможно я туп, но так и не смог найти

 

Фееричней всего с клинским и подобным - ГОСТ 25336-82 НА ФСЁ  всё что затрагивает гост это только размеры и толщину стенок

 

Посмотрел что у DURAN. А у Duran круглодонные и круглые с плоским дном соответствуют одному и тому же ISO 4797. Более глубоко сравнить не могу поскольку сама ISO организация барыжная и требует деньгу для просмотра своего стандарта. Что кабе нонсенс, но реалия жизни

[yatcheh]

Попробуем разобрать пример соединений на стандартном аппарате для будущих поколений:

 

 

За такой "аппарат" студентов-первокурсников бьют по голове штативом

Где воздушка???

Аллонж должен быть с отводом, иначе перегонка пойдёт под давлением.

 

Потом я решил посмотреть а насколько же реально "лучше" то есть как держат давление разные колбы от одного и того же производителя?

ИМХО, это должно быть обозначено в цифрах

То есть сравнить одинаковые по толщине круглодонные и круглые с плоским дном

Возможно я туп, но так и не смог найти

 

 

А не надо смотреть. Есть толстостенные треугольные колбы Бунзена и есть круглодонные колбы. Фсьо! Только эти колбы можно использовать для вакуума. Причём для нагревания под вакуумом - только круглодонные.

Как лопается на вакууме круглая пол-литровая плоскодонка я сам наблюдал.

[some-777]

 

Как лопается на вакууме круглая пол-литровая плоскодонка я сам наблюдал.

 

небось клинская колба была

 

 

А не надо смотреть. Есть толстостенные треугольные колбы Бунзена и есть круглодонные колбы. Фсьо! Только эти колбы можно использовать для вакуума. 

С одной стороны вроде как и правильно, но с другой стороны это не мой метод 

 

Кому интересно прилагаю руководство от Corning

Из тех ограничений что они указывают:

 

• Не использовать более двух литров. Хотя я и на пять использовал и пока жив. Хотя говорят дуракам везёт.
• Не использовать конические колбы эрленмейера. Про круглые с плоским дном молчок
• Со всем остальным не дают никакой гарантии (круглодонки) от слава никак 

Изменено 14 Октября, 2016 в 09:41 пользователем some-777

[yatcheh]

 

небось клинская колба была

 

 

Да прям! Нормальная колба из чешского набора посуды.

 

Кому интересно прилагаю руководство от Corning

Из тех ограничений что они указывают:

• Не использовать более двух литров. Хотя я и на пять использовал и пока жив. Хотя говорят дуракам везёт.
• Не использовать конические колбы эрленмейера. Про круглые с плоским дном молчок
• Со всем остальным не дают никакой гарантии (круглодонки) от слава никак 

 

 

"Не более 2-х литров" - это про круглодонки штоле? Я на вакуумной перегонке юзал и 10-ти литровые, и 200-литровые. 

Главное - чтоб не покоцанная была.

Конические Эрленмейера - ну, это само собой.

Не дают гарантии? Жлобы патамушта. У какого-нить рукожопа круглодонка херакнется - поди потом, доказывай, шо дело не в колбе.

 

Инструкции по ТБ лучше сразу читать двумя глазами, чем потом - одним.

А если хочется поиграть в русскую рулетку с плоскодонками - валяй, мы живём в свободной стране!