Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Получение щавелевой кислоты


Рекомендуемые сообщения

🚑 Решение задач, контроши, рефераты, курсовые и другое! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Как получить безводную щавелевую к-ту?

Безводнующавелевую кислоту Н2С2О4 ( гигроскопичные игольчатые кристаллыполучаютнагреванием кристаллогидрата до 100 С. [5].(ngpedia.ruid84507p1.html - сайт не открывается).

При кристаллизации из воды щавелевая кислота обыкновенно получается в виде гидрата С2Н2О∙ 2Н2О. Этот гидрат начинает диссоциировать уже выше 30° С. При очень быстром нагревании он плавится при 101,5° С. Безводная кислота ввиде ромбических октаэдров может быть получена кристаллизацией из 70%-ной серной кислоты, а также высушиванием при осторожном нагревании (лучше — в вакууме). При возгонке щавелевая кислота получается в двух кристаллических формах: при низких температурах в вакууме — иглы, при более высоких —октаэдры. Безводная кислота плавится при 180° С с разложением.

Ссылка на комментарий

Как получить безводную щавелевую к-ту?

 

В большом количестве лучше всего - в вакуумном шкафу при 90С. В небольшом количестве - азеотропной отгонкой воды с четырёххлористым углеродом на насадке Дина-Старка с дефлегматором. Чем хорошо - виден процесс. Вода перестала отгоняться - фсьо! Потом декантируешь ЧХУ, остаток отгоняешь в вакууме до 90С (шоб кислота не летела), заодно - досушиваешь. Получается кислота с влажностью не больше 20 ppm.

У меня была такая проблема, нужна была сухая щавелка. 

Сначала пару килограммов подсушил в обычном шкафу при 90С часов пятнадцать. Потом - досушивал порциями по необходимости азеотропной отгонкой с ЧХУ, и досушивал на маслянике.. 

Проще всего - в вакууме водоструйника при 90С, пока вес не перестанет уменьшаться.

 

При вакуумной сушке водоструйноком, надо, разумеется, обеспечить капиллярный подсос в колбу сухого азота, или, на худой конец - атмосферного воздуха. Впрочем, это - очевидная вещь, вам наверняка известная :)

Изменено пользователем yatcheh
Ссылка на комментарий

В небольшом количестве - азеотропной отгонкой воды с четырёххлористым углеродом на насадке Дина-Старка с дефлегматором. Чем хорошо - виден процесс. Вода перестала отгоняться - фсьо!

Не понял!  Вода же будет сверху и будет сливаться обратно в колбу.

 

Большие количества щавельки для синтеза оксалилхлорида в лаборатории (в ИОФХ) сушили в обычном сушильном шкафу с регулятором температуры, температуру не помню. Шкаф ставили в вытяжку

Ссылка на комментарий

Не понял!  Вода же будет сверху и будет сливаться обратно в колбу.

 

 

Да, конечно, просто оговорился. Другая насадка, где слив воды идёт сверху, а слив нижнего слоя обратно - через сифон. Не знаю как она по-научному называется.

 

Кстати, а как сей девайс правильно называется, никто не знает?

 

Большие количества щавельки для синтеза оксалилхлорида в лаборатории (в ИОФХ) сушили в обычном сушильном шкафу с регулятором температуры, температуру не помню. Шкаф ставили в вытяжку

 

То - да, если остаточная вода не особо важна, можно в шкафу сушить, плавно поднимая температуру от 90С до 130С-135С (выше она начинает очень сильно лететь). 

Мне нужна была щавелька с <20 ppm остаточной влаги. Практика показала, что простым нагреванием добиться этого нельзя. Можно - в вакууме. Но я сушил азеотропом, поскольку видно - что происходит. А в вакууме досушивал.

Изменено пользователем yatcheh
Ссылка на комментарий
  • 2 недели спустя...

Наивный вопрос. Почему щавелевую кислоту нельзя получать окислением уксусной кислоты (паров) или какой-нибудь её соли? Например, прокаливанием смеси ацетата меди(II) и оксида меди (II)?

Ссылка на комментарий

Наивный вопрос. Почему щавелевую кислоту нельзя получать окислением уксусной кислоты (паров) или какой-нибудь её соли? Например, прокаливанием смеси ацетата меди(II) и оксида меди (II)?

 

Не получается. Натура не позволяет. Есть вещи, которые получаются, и есть вещи, которые не получаются. Среди вещей которые не получаются есть вещи, которые не получаются пока. А вот какие вещи не получаются в принципе, а которые только - пока, вопрос сложный.

 

Можно так сказать - в условиях, при которых возможно окисление уксусной кислоты до щавелевой, щавелевая кислота окисляется до угольной. Надо искать другие условия.

Изменено пользователем yatcheh
Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...