ацетонитрил

[ksa]

Добрый день, коллеги. Скоро намечается лишний ацетонитрил для жидкостной хроматографии (Merck) Никому не надо?

[Serg87]

думаю, те кто занимаются ЖХ, никогда не испытывают избыточного кол-ва ацетонитрила

[ksa]

думаю, те кто занимаются ЖХ, никогда не испытывают избыточного кол-ва ацетонитрила

ну тогда если кому надо - пишите в аську, 224-337-617

[фосолиф-кимих]

Спутник Химика утверждает, что регенирировать ацетонитрил из отгона нужно с CaH_2. Я же натрий набросал. Пузыри. Подогрел. Натрий интенсивно растворился. Раствор тёмно красный. Запах фруктовый. Это чё такое? Не уж то ацетонитрил с натрием реагирует? Подозреваю что пошла конденсация аналогичная сложноэфирной:

2СН₃-СN + 2Na -> 2CН₂=С=N-Na +H₂

СН₃-СN + CН₂=С=N-Na -> CH₃-C(=N-Na)-CH₂-CN

и далее рост цепи.

Изменено 21 Августа, 2020 в 09:44 пользователем фосолиф-кимих

[yatcheh]

1 час назад, фосолиф-кимих сказал:

Спутник Химика утверждает, что регенирировать ацетонитрил из отгона нужно с CaH_2. Я же натрий набросал. Пузыри. Подогрел. Натрий интенсивно растворился. Раствор тёмно красный. Запах фруктовый. Это чё такое? Не уж то ацетонитрил с натрием реагирует? Подозреваю что пошла конденсация аналогичная сложноэфирной:

2СН₃-СN + 2Na -> 2CН₂=С=N-Na +H₂

СН₃-СN + CН₂=С=N-Na -> CH₃-C(=N-Na)-CH₂-CN

и далее рост цепи.

 

В присутствии донора водорода (спирта, к примеру) нитрилы натрием гладко восстанавливаются в первичные амины. А если донора не хватает, тут, конечно, всякая побочка попрёт.

[фосолиф-кимих]

21.08.2020 в 16:27, yatcheh сказал:

 

В присутствии донора водорода (спирта, к примеру) нитрилы натрием гладко восстанавливаются в первичные амины. А если донора не хватает, тут, конечно, всякая побочка попрёт.

1. Твёрдую пробочку отфильтровал.

2. Фильтрат перегнал над P₂O₅ c дефлегматором. Первые 5 и последние 10% дистиллята отбросил.

3. Чистоту дистиллята проверил кипячением с PdCl₂. Растворяется и не отченяется. Исходный отгон же Pd чернь давал.

4. Проблема отмыть колбу с кубовым остатком. Вода, ацетон, хлороформ, кислота, пемолюкс не помогли. Неожиданно помог гель для мытья пищевой посуды.