Реакция Манниха с алкилфенолами

[Вильс]

Всем добрый день.

Интересует (в практических целях) манних с алкилфенолами, условия, выходы и так далее, может литературу кто какую посоветует или статьи.

От себя скажу что проводил синтез с использованием карданола, параформа и диэтилентриамина.
Делал как через приготовление аминометилирующего агента так и через дозирование ДЭТА к смеси карданол/формальдегид (мольные соотношения одинаковые). Хроматография показала что после сушки р.м. от воды под вакуумом:

в первом случае - содержание свободного карданола 5-13% (в зависимости от условий)
во втором случа - содержание свободного карданола 2-5% (в зависимости от условий)

обращаю внимание что менялся только условия но не мольные соотношения реагентов.

По моему скромному мнению во втором случае свободный карданол столь мал по причине того что идет реакция образования кардано-формальдегидной смолы.

Смола мне рогом не уперлась. Пытаюсь уменьшить свободный карданол (следовательно и выход реакции) в первом случае.

Может есть какие предложения?

[s324]

могу поискать в SF

нарисуйте реакцию.

если формула исходника большая, то укажите cas N

[Вильс]

могу поискать в SF

нарисуйте реакцию.

если формула исходника большая, то укажите cas N

Поискать в SF - большое ЗА и спасибо)

 

http://www.picshare.ru/view/7966328/

Изменено 11 Марта, 2017 в 11:08 пользователем Вильс

[s324]

у вас цель смешать и посмотреть, что будет?

или получить конкретное вещество?

если второе, то так не делается

https://www.sendspace.com/file/ypdrul
 

[Вильс]

Если все смешать, то из-за экзотермы все вылетит в потолок.
Конкретные вещества; замещеные моно- ди- три- карданол.
SF что-нибудь показал?    
Ссылка не открывается =(

Изменено 11 Марта, 2017 в 20:13 пользователем Вильс

[s324]

Формула большая.

Пишите кас номер.

На форум прилепить файл не дает ограничение в 300К ))

Пишите жалобу XpUnIkU ))

А буржуйский файлообменник у вас под санкциями ))

[aversun]

А буржуйский файлообменник у вас под санкциями ))

На форум прилепить файл не дает ограничение в 300К ))

Нет, что-то не то с протоколом этого файлообменника

http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=199279&page=1&do=findComment&comment=1069525

aaaa.pdf

 

Размер файла 177 кб

Изменено 11 Марта, 2017 в 22:05 пользователем aversun

[Вильс]

Пробуем

Наконец-то залил...
К слову поимел тут на выходных: Тимофеев, Владимир Петрович Реакция Манниха с участием фенолов и ароматических оснований Шиффа, 2005 г.
 

Ознакомился, но все же вопросы остались касательно именно карданола, можно такие реакции в SF, реаксисе поискать??))

Тимофеев, Владимир Петрович Реакция Манниха с участием фенолов и ароматических оснований Шиффа, 2005 г..pdf

[s324]

Формула большая.
Пишите кас номер.

[Вильс]

Cardanol, Phenalkamine: CAS Number  37330-39-5

Изменено 13 Марта, 2017 в 11:21 пользователем Вильс