Сергей85 2 Опубликовано: 12 мая 2017 Рассказать Опубликовано: 12 мая 2017 Что за газ? Этанол у меня в бутылке или метанол находится? Йодоформная проба прозрачная - теперь с другим тестом газ еще. А вот спирт + марганцовка + электролит - нет газа. Вот и думай, что в бутылке. Ха. А кипит четко при 78. Похоже, способы оценки этанола от метанола есть 100%-ные - а есть с ложным результатом. Например, выделение газа с марганцовкой при нагревании - и этанол может. И йодоформная проба подкачала (пока что): либо фигня способ, либо не так делаю. Полагаю, щелочь надо было нагревать градусов до 50 - а я мешал при комнатной и получал прозрачный результат. Цитата Ссылка на сообщение
Аль де Баран 835 Опубликовано: 12 мая 2017 Рассказать Опубликовано: 12 мая 2017 Пусти смесь паров с воздухом через трубочку с раскалённой медной спиралькой, и понюхай, чем пахнет выхлоп. Если долбанёт в нос формальдегидом, значит цэ метанол. Цитата Ссылка на сообщение
Dmitriy1990 53 Опубликовано: 12 мая 2017 Рассказать Опубликовано: 12 мая 2017 Что за газ? Этанол у меня в бутылке или метанол находится? Йодоформная проба прозрачная - теперь с другим тестом газ еще. А вот спирт + марганцовка + электролит - нет газа. Вот и думай, что в бутылке. Ха. А кипит четко при 78. Похоже, способы оценки этанола от метанола есть 100%-ные - а есть с ложным результатом. Например, выделение газа с марганцовкой при нагревании - и этанол может. И йодоформная проба подкачала (пока что): либо фигня способ, либо не так делаю. Полагаю, щелочь надо было нагревать градусов до 50 - а я мешал при комнатной и получал прозрачный результат. Нет, нужно делать при комнатной температуре. Напишите, как вы проводили йодоформную пробу. Цитата Ссылка на сообщение
Magistr 137 Опубликовано: 13 мая 2017 Рассказать Опубликовано: 13 мая 2017 Что за газ? Этанол у меня в бутылке или метанол находится? Йодоформная проба прозрачная - теперь с другим тестом газ еще. А вот спирт + марганцовка + электролит - нет газа. Вот и думай, что в бутылке. Ха. А кипит четко при 78. Похоже, способы оценки этанола от метанола есть 100%-ные - а есть с ложным результатом. Например, выделение газа с марганцовкой при нагревании - и этанол может. И йодоформная проба подкачала (пока что): либо фигня способ, либо не так делаю. Полагаю, щелочь надо было нагревать градусов до 50 - а я мешал при комнатной и получал прозрачный результат. А почему вы не подписываете? Если получили от третьих лиц то проще вылить или на ГЖХ пойти. Если кипит при 78 и нет головного погона то это азеотроп этанола. Перегонка на колонке ректификации или с длинным дефлегматором позволит отбиться от метанола (если таковой имеется). Галоформная реакция идет и при комнатной температре не плохо. Главное брать йод кристаллический для чистоты эксперимента. Ваша проба была прозрачной бесцветной или прозрачной желтоватой? Попробуйте разбавить водой Цитата Ссылка на сообщение
Сергей85 2 Опубликовано: 13 мая 2017 Автор Рассказать Опубликовано: 13 мая 2017 Нет, нужно делать при комнатной температуре. Напишите, как вы проводили йодоформную пробу. В 25 долей спирта вливается 75 долей раствора Люголя с глицерином. Перемешивается. Добавляется 25 долей щелочи, процент точно не скажу; но что-то в районе 4-10%. В итоге проба с этанолом становится прозрачной. В х-ке подержал, думал, пожелтеет - не пожелтело. То, что это этанол - 100% по температуре кипения. А почему вы не подписываете? Если получили от третьих лиц то проще вылить или на ГЖХ пойти. Если кипит при 78 и нет головного погона то это азеотроп этанола. Перегонка на колонке ректификации или с длинным дефлегматором позволит отбиться от метанола (если таковой имеется). Галоформная реакция идет и при комнатной температре не плохо. Главное брать йод кристаллический для чистоты эксперимента. Ваша проба была прозрачной бесцветной или прозрачной желтоватой? Попробуйте разбавить водой Ну вот как у него получается настолько желтый оттенок, не понимаю. Люголя использует, как я. Цитата Ссылка на сообщение
Magistr 137 Опубликовано: 13 мая 2017 Рассказать Опубликовано: 13 мая 2017 В 25 долей спирта вливается 75 долей раствора Люголя с глицерином. Перемешивается. Добавляется 25 долей щелочи, процент точно не скажу; но что-то в районе 4-10%. В итоге проба с этанолом становится прозрачной. В х-ке подержал, думал, пожелтеет - не пожелтело. То, что это этанол - 100% по температуре кипения. Ну вот как у него получается настолько желтый оттенок, не понимаю. Люголя использует, как я. может щелочи таки многовато? Цитата Ссылка на сообщение
Сергей85 2 Опубликовано: 13 мая 2017 Автор Рассказать Опубликовано: 13 мая 2017 может щелочи таки многовато? А где граница многоватости? Неизвестны ни концентрация щелочи, ни сколько он ее туда налил. Неясно, сколько ее лить надо и какую. Отсюда и ложноположительный на метанол идет. Цитата Ссылка на сообщение
Dmitriy1990 53 Опубликовано: 13 мая 2017 Рассказать Опубликовано: 13 мая 2017 (изменено) А где граница многоватости? Неизвестны ни концентрация щелочи, ни сколько он ее туда налил. Неясно, сколько ее лить надо и какую. Отсюда и ложноположительный на метанол идет. Щелочь можно любую добавлять. Преимущественно используют NaOH. Если вы использовали покупной раствор Люголя, то прозрачный раствор вполне объясним. Содержание йода в растворе Люголя с глицерином очень мало. Там около 95% глицерина, остальные 5% на йодид калия и йод. Йодоформ мог раствориться в избытке непрореагировавшего этанола, образовав бесцветный раствор. Попробуйте взять больше раствора Люголя и меньше этанола. А если получится так, что будет избыток щелочи и вы раствор подогреете, то йодоформ может гидролизоваться: CHI3+4NaOH------>HCOONa+3NaI+2H2O. Щелочь надо брать 5-10% и добавлять по каплям к раствору спирта с раствором Люголя, чтобы избежать вышеуказанных последствий. Кроме того, йодоформная проба не поможет вам при выявлении метанола в смеси спиртов. Реакция с перманганатом калия универсальней. Изменено 13 мая 2017 пользователем Dmitriy1990 Цитата Ссылка на сообщение
Рекомендованные сообщения
Присоединяйтесь к обсуждению
Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.