При нагреве спирта с марганцовкой начал выделяться газ.

[Сергей85]

Что за газ? Этанол у меня в бутылке или метанол находится? Йодоформная проба прозрачная - теперь с другим тестом газ еще.

 

А вот спирт + марганцовка + электролит - нет газа.

 

Вот и думай, что в бутылке.

Ха. А кипит четко при 78. Похоже, способы оценки этанола от метанола есть 100%-ные - а есть с ложным результатом.

 

Например, выделение газа с марганцовкой при нагревании - и этанол может. И йодоформная проба подкачала (пока что): либо фигня способ, либо не так делаю. Полагаю, щелочь надо было нагревать градусов до 50 - а я мешал при комнатной и получал прозрачный результат.

[Аль де Баран]

Пусти смесь паров с воздухом через трубочку с раскалённой медной спиралькой, и понюхай, чем пахнет выхлоп. Если долбанёт в нос формальдегидом, значит цэ метанол.

[Dmitriy1990]

Что за газ? Этанол у меня в бутылке или метанол находится? Йодоформная проба прозрачная - теперь с другим тестом газ еще.

 

А вот спирт + марганцовка + электролит - нет газа.

 

Вот и думай, что в бутылке.

Ха. А кипит четко при 78. Похоже, способы оценки этанола от метанола есть 100%-ные - а есть с ложным результатом.

 

Например, выделение газа с марганцовкой при нагревании - и этанол может. И йодоформная проба подкачала (пока что): либо фигня способ, либо не так делаю. Полагаю, щелочь надо было нагревать градусов до 50 - а я мешал при комнатной и получал прозрачный результат.

Нет, нужно делать при комнатной температуре. Напишите, как вы проводили йодоформную пробу.

[Magistr]

Что за газ? Этанол у меня в бутылке или метанол находится? Йодоформная проба прозрачная - теперь с другим тестом газ еще.

 

А вот спирт + марганцовка + электролит - нет газа.

 

Вот и думай, что в бутылке.

Ха. А кипит четко при 78. Похоже, способы оценки этанола от метанола есть 100%-ные - а есть с ложным результатом.

 

Например, выделение газа с марганцовкой при нагревании - и этанол может. И йодоформная проба подкачала (пока что): либо фигня способ, либо не так делаю. Полагаю, щелочь надо было нагревать градусов до 50 - а я мешал при комнатной и получал прозрачный результат.

А почему вы не подписываете? Если получили от третьих лиц то проще вылить или на ГЖХ пойти. Если кипит при 78 и нет головного погона то это азеотроп этанола. Перегонка на колонке ректификации или с длинным дефлегматором позволит отбиться от метанола (если таковой имеется). Галоформная реакция идет и при комнатной температре не плохо. Главное брать йод кристаллический для чистоты эксперимента. Ваша проба была прозрачной бесцветной или прозрачной желтоватой? Попробуйте разбавить водой

[Сергей85]

Нет, нужно делать при комнатной температуре. Напишите, как вы проводили йодоформную пробу.

В 25 долей спирта вливается 75 долей раствора Люголя с глицерином. Перемешивается. Добавляется 25 долей щелочи, процент точно не скажу; но что-то в районе 4-10%. В итоге проба с этанолом становится прозрачной. В х-ке подержал, думал, пожелтеет - не пожелтело.

 

То, что это этанол - 100% по температуре кипения.

А почему вы не подписываете? Если получили от третьих лиц то проще вылить или на ГЖХ пойти. Если кипит при 78 и нет головного погона то это азеотроп этанола. Перегонка на колонке ректификации или с длинным дефлегматором позволит отбиться от метанола (если таковой имеется). Галоформная реакция идет и при комнатной температре не плохо. Главное брать йод кристаллический для чистоты эксперимента. Ваша проба была прозрачной бесцветной или прозрачной желтоватой? Попробуйте разбавить водой

Ну вот как у него получается настолько желтый оттенок, не понимаю. Люголя использует, как я.

[Magistr]

В 25 долей спирта вливается 75 долей раствора Люголя с глицерином. Перемешивается. Добавляется 25 долей щелочи, процент точно не скажу; но что-то в районе 4-10%. В итоге проба с этанолом становится прозрачной. В х-ке подержал, думал, пожелтеет - не пожелтело.

 

То, что это этанол - 100% по температуре кипения.

Ну вот как у него получается настолько желтый оттенок, не понимаю. Люголя использует, как я.

может щелочи таки многовато?

[Сергей85]

может щелочи таки многовато?

А где граница многоватости? Неизвестны ни концентрация щелочи, ни сколько он ее туда налил. Неясно, сколько ее лить надо и какую. Отсюда и ложноположительный на метанол идет.

[Dmitriy1990]

А где граница многоватости? Неизвестны ни концентрация щелочи, ни сколько он ее туда налил. Неясно, сколько ее лить надо и какую. Отсюда и ложноположительный на метанол идет.

Щелочь можно любую добавлять. Преимущественно используют NaOH. Если вы использовали покупной раствор Люголя, то прозрачный раствор вполне объясним. Содержание йода в растворе Люголя с глицерином очень мало. Там около 95% глицерина, остальные 5% на йодид калия и йод. Йодоформ мог раствориться в избытке непрореагировавшего  этанола, образовав бесцветный раствор. Попробуйте взять больше раствора Люголя и меньше этанола. А если получится так, что будет избыток щелочи и вы раствор подогреете, то йодоформ может гидролизоваться:

CHI3+4NaOH------>HCOONa+3NaI+2H2O.

Щелочь надо брать 5-10% и добавлять по каплям к раствору спирта с раствором Люголя, чтобы избежать вышеуказанных последствий.

Кроме того, йодоформная проба не поможет вам при выявлении метанола в смеси спиртов. Реакция с перманганатом калия универсальней.

Изменено 13 Мая, 2017 в 13:46 пользователем Dmitriy1990