Nikola24 0 Опубликовано: 17 мая 2017 Рассказать Опубликовано: 17 мая 2017 Здравствуйте, ищу помощь! Хочу синтезировать: - Диоксан "соляно кислый HCl 20%"; Реактивы: - H2SO4 ХЧ; - Диоксан 1.4 ХЧ; - NaCl. Заклад: - Серная кислота (ХЧ 100мл); - Поварёная соль (58г.); Использовал: Двух горловая колба; - Пробка резиновая; - Склянка "Дрекселя" (250мл); - Склянка "Тищенка"; - Силиконовые трубки и ПВХ; - Химический стак "ТС". - Весы Сам синтез: в Хим стакан налил 80мл Диоксана вес 86.6 и поставил на весы обнулил. Начал пропускать хлороводород. Газ идёт, а вес не меняется. Образуется второй слой. Верхний Диокса, нижний HCI. Так как вес не меняется, а определить сколько та % HCl не знаю, так как самоучка. Долил ещё 20мл Диоксана подождал пока нижний слой дойдёт до отметки 20мл. Интересно ваше мнение получил ли я Диоксан HCl 20% Про то что хлороводород ест резину и силикон узнал Делал всё по этому муналу: 20%-ный раствор хлороводорода в безводном 1,4-диоксане. Дымящая на воздухе прозрачная жидкость. Обладает разъедающим и корродирующимдействием. Химические свойства данного вещества обусловлены свойствами его составляющих - хлористого водорода и 1,4-диоксана.Солянокислый диоксан часто применяется в органической химии для получения гидрохлоридов аминов. Также может использоваться в процессах получения некоторых безводных хлоридов. При нагревании он начинает постепенно терять хлористый водород.Хранить солянокислый диоксан следует в плотно закрытой таре.Как минимум нужно пропускать сухой HCl ( хлороводород ) через Диоксан) как это делается? наливаете солянку в двугорлую колбу и вставляете хоть капельную хоть делительную воронку в которой находиться Серная кислота ну 96% , второе горло соединяете с любой ёмкостью , обязательно пустой (она будет ловушкой - буфером) и соединена будет с ёмкостью в которой находиться та же H2SO4 96% . В ней будет окончательно осушен HCl, после чего вы пропускаете Хлороводород через диоксан, допустим берёте 80г ( именно грам не мл ) пропускаете HCL и периодически взвешиваете , когда чистый вес ( вес тары в голове) достигнет 100г тогда вы будете иметь Диоксан салянокислый 20%...можете в нэте посмотреть схемы очистки газов или приспособить другие банки склянки, трубки нужны стеклянные металлы никак не желательны.. Ссылка на сообщение
mypucm 1 360 Опубликовано: 18 мая 2017 Рассказать Опубликовано: 18 мая 2017 В какой пещере работаем? Ссылка на сообщение
Nikola24 0 Опубликовано: 18 мая 2017 Автор Рассказать Опубликовано: 18 мая 2017 Погреб Ссылка на сообщение
yatcheh 8 659 Опубликовано: 18 мая 2017 Рассказать Опубликовано: 18 мая 2017 Солянокислый диоксан часто применяется в органической химии для получения гидрохлоридов аминов. Ога! Я даже знаю - каких аминов. Мефедрона, например Ссылка на сообщение
Magistr 137 Опубликовано: 18 мая 2017 Рассказать Опубликовано: 18 мая 2017 Здравствуйте, ищу помощь! Я чуть со стула не сковырнулся....солянокислый диоксан!!! Если уж осаждать гидрохлориды этой херотой то зачем брать растворитель очень не равнодушный к воде и окислению? Ссылка на сообщение
yatcheh 8 659 Опубликовано: 18 мая 2017 Рассказать Опубликовано: 18 мая 2017 Я чуть со стула не сковырнулся....солянокислый диоксан!!! Если уж осаждать гидрохлориды этой херотой то зачем брать растворитель очень не равнодушный к воде и окислению? В эфире HCl растворим хреново, ТГФ расщепляется (к тому же они малодоступны и прекурсоры), в спиртах гидрохлориды растворимы. Диоксан - самото! Солянокислый диоксан активно предлагается для продажи на массе говносайтов. Ссылка на сообщение
Magistr 137 Опубликовано: 18 мая 2017 Рассказать Опубликовано: 18 мая 2017 В эфире HCl растворим хреново, ТГФ расщепляется, в спиртах гидрохлориды растворимы. Диоксан - самото! Солянокислый диоксан активно предлагается для продажи на массе говносайтов. Мне попадалось что этилацетат тоже не плох. Ссылка на сообщение
yatcheh 8 659 Опубликовано: 18 мая 2017 Рассказать Опубликовано: 18 мая 2017 Мне попадалось что этилацетат тоже не плох. 20%-й раствор HCl в этилацетате? Чёт сомнительно. Хотя, хрен его знает... Не пробовал Ссылка на сообщение
Arkadiy 1 299 Опубликовано: 18 мая 2017 Рассказать Опубликовано: 18 мая 2017 20%-й раствор HCl в этилацетате? Чёт сомнительно. Хотя, хрен его знает... Не пробовал Каловаром все равно, Это будет раствор хлористого водорода в смеси воды, спирта уксусной и этилацетата Ссылка на сообщение
Матвей 4 Опубликовано: 19 мая 2017 Рассказать Опубликовано: 19 мая 2017 Для этих ваших аминов солянокислый диоксан нафиг не нужен. Сойдет HCl в ИПС Ссылка на сообщение
Рекомендованные сообщения
Архивировано
Эта тема находится в архиве и закрыта для публикации сообщений.