Викторина - определите металл

[Jason dinAlt]

Отложил я пока тот образец, полученный методом йодидного рафинирования. Будет время, тогда займусь. А тем временем некоторые реактивы для характерных качественных реакций насобирал.

 

Попал ко мне вот такой оразец металла:

Из-за не правильной формы пока не удалось достаточно точно определить плотность, пока известно, что она между 10,37 14,49 г/см³. Ну нету у меня торсионных весов, лаба не аналитическая. Металл очень трудно режется болгаркой, достаточно твердый, похожий на хром по твердости. В концентрированной азотке не расстворяется даже при кипячении, растворился в царской водке, другие кислоты не пробовал. Взял нормальный инструмент, завтра отрежу несколько кусочкой и попробую растворить в серняге и плавиковой.

Вот так выглядит раствор в ЦВ. При растворении шел NO₂.

Сделал 2 пробы на титан. Справа - раствор в ЦВ, по центру - проба с хромотроповой кислотой. Должен образоваться красный комплекс, но его нет. В первую пробирку я добавил цинк, что бы восстановить титан, если он там есть, до 3+, но никакого намека на фолетовое окрашивание не увиидел.

С перекисью водорода тоже нет желтого окрашивания. Ванадия, похоже, тоже нет, иначе давал бы красный комплекс, в избытке перекиси - желтый. Использовал 30% перекись. 

Пробы на хром.

Бензидина у меня не было, поэтому смешал около 0,5 мл 2М серной, 0,5 мл перекиси, и 0,5 гексанола-1. Тщательно перемешал, и прикапал 3 капли исследуемого раствора. При наличии хрома органический слой должен был окрасится в синий цвет, типа такого: 

На деле же не произошло никаких изменений:

 

К исследуемому раствору добавил избыток гидроксида калия, до сильнощелочного рН. Хорошо перемешал, ожидая увидеть зеленое окрашивание Cr[(OH)6]3-, а потом добавить перекиси и прокипятить.Но никакого зеленого окрашивания не увидел, зато выпал рыхлый белый осадок:

Так что хрома там нет.

Пробы на железо.

У меня не было под рукой желтой кровяной, только красная, а двовалентного железа в том растворе, естественно, быть не могло. при взаимодействии раствор приобрел темно-зеленый цвет с коричневым оттенком.

 

Сделал контрольную пробу с железом 3+. На фото раствор сравнения слева:

Так что трудно сказать наверняка, ессть л итам железо. Роданида у меня нет под рукой, завтра хотя бы с желтой кровяной сделаю.

 

 

 

Осадок, возможно - цирконий, но нету по рукой ализарина. Вольфрама точно нет, иначе с азоткой выпала бы вольфрамовая кислота, чего не наблюдалось

[Jason dinAlt]

Ну наконец-то более-менее замерял плотность металла! Сделал подвес, напоминающий виселицу, на которой мы в свое время собирались повесить Януковича  И замерял массу металла в воздухе и в воде. Получилось 6,64-6,69 г/см³. Проводил несколько измерений для большей точности, жаль весы только до 0,001 г.

Сделал пробу с желтой кровяной, никаких следов железа 3+ не обнаружил, раствор окрасился в зеленый цвет (слева)

Подобным образом должен реагировать ванадий, восстанавливаясь Fe²⁺ из VO₃^- до VO²⁺, но делать контрольный опыт с ванадатом для стравнения поленился, так ванадий еще раньше проявился, если бы присутсвовал.

При добавлении тиосульфата натрия раствор в течении 3-4 секунд резко помутнел, с образованием белого мелкодисперсного осадка с желтым оттенком. Через некоторое время он осел на дно, и там явно была сера. Очень похоже на то, как должен реагировать цирконий, с образованием Zr(OH)₄. На фото пробирка слева. 

Тем не менее, с оксалат ионом осадка не было, раствор оставался прозрачным, проделывал 2 раза.

Проба с гидрофосфатом аммония не дала осадка, что указывает на отсутствие молибдена, и в очередной раз подтверждает отсутствие вольфрама и титана.

рН исследуемого раствора довел до слабокислого, добавляя гидроксид калия, прилил 35% перекись, но не увидел осадка. Цирконий в таком случае должен был осеть в виде ZrO(OOH)₄, чего я не наблюдал. Поигрался с рН, доведя до нейтрального - все равно не выпадает. Оставил на ночь.

Осадок выпадает только в сильнощелочном растворе, причем он не растворяется в избытке щелочи. 

 

Металлы, плотность которых наиболее близка к 6,64-6,69 г/см³

Zr 6,511 

V 6,11      Не обнаружен

Ce 6,689 Слишком стоек, на церий не похоже.

Pr 6,640 Маловероятно в силу местонахождения и др. причин.

Yb 6,570 

Nd 7,010 У чистого неодима нет такой стойкости как у исследуемого металла.

Sb 6,697  Не обнаружен, и твердость металла выше.

Cr 7,140 Не обнаружен

Изменено 16 Августа, 2017 в 18:39 пользователем Jason dinAlt

[Jason dinAlt]

Вот таким сегодня стал продукт взаимодействия исследуемого расствора с желтой кровяной:

Поставил несколько экспериментов с ZrOCl₂ и HfOCl₂ для сравнения с исследуемым раствором. Хлорид цирконила не давал осадка с оксалат ионом! Тем не менее, в остоянной пробе исследуемого раствора со щавлевокислым натрием таки есть легкая муть.  А со щелочью выпадает осадок, как и положено. Жаль, что нету ализарина, если было бы желтое окрашивания раствора, или розововато-красный осадок, то можно было бы уверенно говорить о наличии циркония. Будет ли у кого на продажу пару граммов ализарина? Буду благодарен, если выручите!

Снял видео для сравнения. Разьяснение в описании под видео (правда на украинском)

https://www.youtube.com/watch?v=W9VQDx6znSs&feature=youtu.be

Изменено 18 Августа, 2017 в 21:36 пользователем Jason dinAlt