Получение олеата калия в изопропаноле

[Jason dinAlt]

Всем доброго времени суток! Решил получить олеат калия, проведя реакцию взаимодействия стехиометрических количеств олеиновой кислоты и гидроокиси калия в среде изопропанола. Слил растворы обеих веществ в ИПС и начал перемешивать на магнитной мешалке с подогревом до 65-70 °С. Добавил 30 мл воды для разрушения изопропилата калия. Видимых изменений практически никаких, за исключением турбулентности раствора при смешении:

Не растворенного изопропилата было наглаз около 5 мл - находился на дне в виде отдельной фазы. В конце видео его хорошо видно:

https://www.youtube.com/watch?v=qvmfcxlcOZg&feature=youtu.be

Где-то через пол часа весь изопропилат калия разрушился и прореагировал. Замерял рН - нейтральный:

 

Продолжал мешать ещё 5 часов, за это время раствор несколько упарился, и на стенках стакана над жидкостью появился олеат калия.

 

Собственно, почему возникли вопросы. Я не нашел вменяемых данных о растворимости олеата калия в спиртах, а ранее у меня сложилось впетчатление о его относительно низкой растворимости, специально не измерял, поскольку используемые мною конечные растворы далеки от насыщения, и растворители там другие. Ранее я всегда проводил синтез олеата калия в водной среде, и при взаимодействии первых капель олеиновой кислоты с гидроокисью калия тут же появлялись светло-бежевые хлопья олеата калия. В случае органического растворителя - практически никаких видимых изменений. Могу предположить, что причиной является всё-таки хорошая растворимость олеата калия в ИПС, иначе он выпадал бы хлопьями. Оставил на ночь, завтра ещё упарю, посмотрю, когда начнёт высаживаться. К сожалению, осуществить рециклинг ИПС вряд ли удастся - можно было бы отогнать в эксикаторе, но крышка с краником разбилась, юзаю обычную, а без вакуума его удалять очень долго. В колбу переливать не хочу, так как высушенную пастообразную массу олеата калия будет весьма проблематично выковырять через 29 шлиф.

Изменено 6 Июля, 2017 в 18:35 пользователем Jason dinAlt

[s324]

Эфиром осаждай

[Jason dinAlt]

Сегодня с утра застал приятную картину:

Как видите, из охлажденного раствора частично высадился олеат калия. Эфир не понадобится.  Круговыми движениями смачивал раствором стенки стакана, и оставля до полного испарения ИПС. Когда образовавшийся слой олеата стал достаточно толстым - соскреб его в банку. ИПС можно было бы на роторнике отогнать, но как потом олеат из колбы доставать?  Так что буду сушить при комнатных условиях. Жаль эксикатора с краником нет :( .

[Jason dinAlt]

Олеат калия и после просушки до постоянной массы остается в пастообразной консистенции.

Хостинг картинок, похоже, накрылся. Перезалил фото, может кому будет интересно.

Выпадение олеата калия из раствора после охлаждения: