Олеум. Серный ангидрид. Опыт получения.

[Lanin A]

03.08.2017 в 16:41, SH3O3CK сказал:

Какие литературные источники посоветуете?

 

 

http://chemistry-chemists.com/N5_2013/ChemistryAndChemists_5_2013-P1-1.html

 

 

 

Изменено 27 Февраля, 2021 в 23:36 пользователем Lanin A

[LeadHydroxide]

28.02.2021 в 04:30, Lanin A сказал:

 

http://chemistry-chemists.com/N5_2013/ChemistryAndChemists_5_2013-P1-1.html

 

 

 

интересно , насколько полно будет идти реакция , процентов 20 конверсия будет хотябы ? Есть еще методика по получению олеума из полифосфорной кислоты , которая получается при отгонке воды из фосфорной под вакуумом при температуре до 150 градусов . В колбу заливаем фосфорную кислоту 85% , нагреваем до 150 и через водоструйный насос отгоняем воду сколько сможем , далее , через капельную воронку может приливать серную кислоту концентрированную , с сильным недостатком по теории , ждем некоторое время , и отгоняем уже олеум . Далее процесс повторяем . Фосфорная кислота никуда из колбы не уходит , никаких фильтраций перегонок переливаний и прочего , стекло разьедаться не будет при 150 градусах 

[the_Rion]

4 часа назад, LeadHydroxide сказал:

интересно , насколько полно будет идти реакция , процентов 20 конверсия будет хотябы ? Есть еще методика по получению олеума из полифосфорной кислоты , которая получается при отгонке воды из фосфорной под вакуумом при температуре до 150 градусов . В колбу заливаем фосфорную кислоту 85% , нагреваем до 150 и через водоструйный насос отгоняем воду сколько сможем , далее , через капельную воронку может приливать серную кислоту концентрированную , с сильным недостатком по теории , ждем некоторое время , и отгоняем уже олеум . Далее процесс повторяем . Фосфорная кислота никуда из колбы не уходит , никаких фильтраций перегонок переливаний и прочего , стекло разьедаться не будет при 150 градусах 

 

Из полифосфорной нужно будет греть газом ее смесь с сернягой, это никак не 150С, нужен очень сильный нагрев, колба становится белой внутри, короче она будет постепенно разрушаться, два-три цикла, ну возможно пять циклов, далее колба все... Я пробовал и в итоге отказался от этой затеи, невыгодно слишком получается. Лучше из пирофосфата все-таки.

 

[LeadHydroxide]

1 час назад, the_Rion сказал:

 

Из полифосфорной нужно будет греть газом ее смесь с сернягой, это никак не 150С, нужен очень сильный нагрев, колба становится белой внутри, короче она будет постепенно разрушаться, два-три цикла, ну возможно пять циклов, далее колба все... Я пробовал и в итоге отказался от этой затеи, невыгодно слишком получается. Лучше из пирофосфата все-таки.

 

https://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=4409 странно , вот же делали вроде 

ну тогда купить кварцевую колбу литровую за 5 тыщ , и ее в шамотную печь с нихромовым нагревателем , и гнать из пиросульфата с серкой 

[the_Rion]

57 минут назад, LeadHydroxide сказал:

https://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=4409 странно , вот же делали вроде 

 

Стекло сильно портится, при выпаривании фосфорной и тем более при получении олеума, там про это было тоже на sciencemadness.

 

58 минут назад, LeadHydroxide сказал:

ну тогда купить кварцевую колбу литровую за 5 тыщ , и ее в шамотную печь с нихромовым нагревателем , и гнать из пиросульфата с серкой 

 

Думаю это будет лучше, мне лично дешевле из пиросульфата. Хотя можно из сульфата железа, температура нужна примерно как с пиросульфатом, я видел отчет на немецком форуме, не помню только какой надо сульфат, 2 или 3.

[LeadHydroxide]

8 минут назад, the_Rion сказал:

 

Стекло сильно портится, при выпаривании фосфорной и тем более при получении олеума, там про это было тоже на sciencemadness.

странно , я где то читал , может в другом треде , что якобы вода отгоняется под вакуумом как раз таки для того чтобы фосфорная кислота находилась при относительно низкой температуре , якобы если она ниже 150 градусов , то стекло не разьедается , позже найду , там какой то один чувак давал ссылку на литературу 

Хотя если купить кварцевую колбу , то можно из дешманского доступного сырья , например гидросульфата , контролируя температуру через термопару , отогнать сначала воду , а потом уже и олеум/оксид серы . Гидросульфат наверное лучше в железной емкости в огороде на мини печке варить , до того как пойдут первые белые пары , если немного железо разьест , то не страшно , не платина 

Изменено 2 Марта, 2022 в 21:28 пользователем LeadHydroxide

[LeadHydroxide]

9 часов назад, the_Rion сказал:

 

Стекло сильно портится, при выпаривании фосфорной и тем более при получении олеума, там про это было тоже на sciencemadness.

кстати , как вариант можно попробовать концентрировать фосфорную в графитовом тигле , поставить в муфельную печь , она паров никаких не дает , потом все это охладить , и измельчить . Хотя где то видел способ получения фосфора таким образом , где фосфорная кислота восстанавливалась углем при относительно низких температурах , но то уголь , а это графит будет

[the_Rion]

03.03.2022 в 08:40, LeadHydroxide сказал:

кстати , как вариант можно попробовать концентрировать фосфорную в графитовом тигле , поставить в муфельную печь , она паров никаких не дает , потом все это охладить , и измельчить . Хотя где то видел способ получения фосфора таким образом , где фосфорная кислота восстанавливалась углем при относительно низких температурах , но то уголь , а это графит будет

 

Можно просто в химстакане, боро 3.3 не так быстро портится, тем более без серной кислоты. Но портится. Я пробовал - стакана хватит надолго. Углем да, восстановить вполне реально.

02.03.2022 в 23:26, LeadHydroxide сказал:

Хотя если купить кварцевую колбу , то можно из дешманского доступного сырья , например гидросульфата , контролируя температуру через термопару , отогнать сначала воду , а потом уже и олеум/оксид серы . Гидросульфат наверное лучше в железной емкости в огороде на мини печке варить , до того как пойдут первые белые пары , если немного железо разьест , то не страшно , не платина

 

Лучше в фарфоровой выпарной чаше, железяку гидросульфат быстро разьест, это кислая соль. Когда гидросульфат перейдет в пиросульфат и остынет, его можно выбить из фарфора в виде слитка, и потом разбить молотком, но вообще он кстати очень плохо размалывается - очень твердый.

 

При прокаливании пиросульфата сперва идет слабая серняга, а после - крепкая. При 600С пиросульфат слегка булькает и дымит, но конденсата нет - надо 670С примерно. Это если без серной кислоты. Можно попробовать с добавкой серняги, но думаю там нужна % так 96 серняга где-то, а лучше 98. Буду летом пробовать, может чего получится.

 

[LeadHydroxide]

05.03.2022 в 22:11, the_Rion сказал:

Можно просто в химстакане, боро 3.3 не так быстро портится, тем более без серной кислоты. Но портится. Я пробовал - стакана хватит надолго. Углем да, восстановить вполне реально.

А что если просто выпаривать фосфорную в кастрюле покрытой тефлоном ? Бережно нагревать не доводя до 300 градусов , можно например через пид регулятор температуру выставить и нагревательной лентой обмотать . Или там в кастрюлях и сковородках тефлон какой  то не такой , пористый может быть?

[the_Rion]

2 часа назад, LeadHydroxide сказал:

А что если просто выпаривать фосфорную в кастрюле покрытой тефлоном ? Бережно нагревать не доводя до 300 градусов , можно например через пид регулятор температуру выставить и нагревательной лентой обмотать . Или там в кастрюлях и сковородках тефлон какой  то не такой , пористый может быть?

 

А хуй его знает, я слышал что фторопласт держит 200С, судя по ФУМ ленте, примерно так и есть.

 

Да химстакан по-любому будет дешевле, а кроме того, наиболее разрушительно для стекла это не обезвоживание фосфорной кислоты и ее перевод в мета, пиро, поли и прочие фосфорные кислоты, а реакция этих фосфорных кислот с серной кислотой, потому что эта реакция требует большого количества нагрева, а под вакуумом она я думаю не пойдет, и вообще смесь фосфорных кислот будет в виде пасты или геля, то есть дохуя вязкая, под вакуумом я думаю это все будет бросать, а мешать нечем, поскольку я думаю что магнитная ампула к примеру обуглится, т.е. надо капилляр, короче - мне кажется это не будет идти под вакуумом, а с учетом требуемого нагрева колбы будут как расходник, ну и расход фосфорной кислоты будет большой также, ведь она обычно 85%. А, и еще могут клинить шлифы у насадки Вюрца, с фосфорной у меня клинило, а если пиросульфат гнать то почти не клинило.

 

Я вобщем от фосфорной отказался, на постоянной основе это делать экономически дорого, только если один раз сделать экспериментально и забыть. Либо хотя бы иметь уже готовую полифосфорную кислоту, лучше всего чтобы ее было ведро и при этом дешево, а еще лучше - бесплатно ворованную к примеру или списанную.

 

Гидросульфат у нас в три раза дешевле стоит чем 85% фосфорная и с ним куда проще работать, надо просто пиросульфат на углях греть и побольше воздуха, я почти раскочегарил когда-то, градусов 70-100 не хватило, но уже на грани было, кстати думаю боро 3.3 колба хорошая это выдержит без проплавления стекла, 600С держит же, я думаю стоху градусов сверху еще накинуть можно, а надо по факту 670С на пиросульфат, а точнее это между 670 и 700, а выше 700 нет смысла, основная часть пиросульфата разлагается при 670-700, а боро 3.3 держит я слышал 810С и это начало размягчения, но вероятно надо хорошие колбы типа Schott а не китайские ноунейм.