Пиролиз двухвалентных солей карбоновых кислот в высококипящем растворителе

[nikanykey]

Возник вопрос, хочу чтобы после процесса колба осталась относительно чистой, есть адипинат цинка, хочу получить циклопентанон, опасаюсь, что в процессе пиролиза сухого кристаллического адипината будут получаться и дикетоны и олигокетоны, хочу попробовать провести реакцию в вазелиновом масле. Пойдет ли она вообще? Или никак без отшкрябывания смолы побочного продукта с камнем карбоната цинка не обойтись?

Изменено 25 Сентября, 2017 в 17:37 пользователем nikanykey

[ИЮПАК]

Классическую циклизацию Ружички провести не желаете? Пропустить адипиновую кислоту через нагретую трубку с оксидом тория. Хорошо, если адипиновая будет разбавлена, аргоном например. До +250 адипиновую греть точно можно. Температурный режим катализатора наверное экспериментально подбирать придётся. Окись тория можно заменить солями бария, кальция. Использование вазелинового масла в качестве среды пиролиза в этой реакции - это что-то очень необычное. В промышленности используют водород, в лаборатории аргон наверное лучше подойдёт. По этой методике хорошо получаются большие кольца С6-C5 это самый край.

[nikanykey]

ну Торий это точно хоть и эффективно, но не для дома. Маленькая кучка под жалом паяльника цинковой соли вполне начинает источать аромат, но и черного говна остается много, насыпав на плитку сухой соли почувствовал запах ароматного кетона, а потом оно начало гореть, не пламенем а угольком. Почему-то показалось чем тяжелее катион в соли тем при меньших температурах начинается преобразование в кетон, вот пропиофенон из бензойной и пропионовой кислоты с железным порошком явно при меньших температурах чем 250 получается, проверено лично

цинк тоже не самый легкий, в молярной массе потяжелее железа и  меди будет,  поэтому наработал его соли.и в расчете, что вазелиновое масло будет нейтральной средой, во флюсах для пайки ведь идут подобные реакции окислов меди, и часто карбоновые кислоты флюс на вазелине мешают. Вот и предположил, кроме того есть сведения, что адипиновая кислота во флюсе ее содержащем, уже со 150 градусов начинает активно реагировать с окислами олова и меди, а когда температура приближается к температуре плавления олова, она уже успевает прореагировать вся, поэтому в паяльных пастах где микрошарики припоя и флюс она часто используется, нагрев платы по термопрофилю, (минут за 20 разогреть от комнатной до температуры плавления припоя и 20 градусов сверху) все припаялось и даже отмывать от остатка кислоты не надо.

[ИЮПАК]

Всё верно, однако же при проектировании флюсов цель провести реакцию полностью, провести реакцию с минимумом побочных продуктов, цель такая не стоит. Почему горит угольком а не пламенем тоже не сложно догадаться - разложение дикарбоновых кислот, особенно таких коротких, весьма экзотермично. С тем фактом, что торий не для дома можно поспорить. В 30-х годах мелкодисперсный оксид тория использовали для внутривенных вливаний в качестве рентгеноконтрастного препарата. Потребовалось немало времени чтобы доказать опасность тория при таком его использовании. Вам ведь не килограммы а каталитические количества нужны. Какая-нибудь пористая среда с оксидом тория на поверхности была бы в самый раз.