Dmitriy1990 53 Опубликовано: 17 октября 2017 Рассказать Опубликовано: 17 октября 2017 Всем доброго времени суток. На днях пытался получить диметилсульфон окислением диметилсульфоксида 36% перекисью водорода. Смешал стехиометрические количества ДМСО и H2O2, выждал 15-20 минут. Потом попытался выпарить получившийся раствор. Закипело все быстро и очень интенсивно, кипение продолжалось даже после выключения нагрева, что привело к полному испарению жидкости. На дне стакана остались белые кристаллы вещества с резким запахом тухлой капусты. Подскажите, пожалуйста, почему процесс выпаривания вышел из под контроля? Является ли полученное соединение диметилсульфоном, и виноваты ли в запахе тиоловые соединения? Цитата Ссылка на сообщение
Fr франций 44 Опубликовано: 17 октября 2017 Рассказать Опубликовано: 17 октября 2017 Перекись не до конца прореагировала, из-за нагрева разлагаться начала. Если никаких твёрдых примесей не было, то на дне сульфон, больше нечему там было образовываться. А запах у вас скорее всего из-за диметилсульфида. Цитата Ссылка на сообщение
Dmitriy1990 53 Опубликовано: 17 октября 2017 Автор Рассказать Опубликовано: 17 октября 2017 Перекись не до конца прореагировала, из-за нагрева разлагаться начала. Если никаких твёрдых примесей не было, то на дне сульфон, больше нечему там было образовываться. А запах у вас скорее всего из-за диметилсульфида. Спасибо большое. А как в следующий раз избежать неконтролируемого закипания? Что хуже: избыток H2O2 или ДМСО? Подскажите, пожалуйста. Цитата Ссылка на сообщение
Fr франций 44 Опубликовано: 17 октября 2017 Рассказать Опубликовано: 17 октября 2017 Ну я бы просто водой после реакции разбавил. И избыток перекиси лучше будет. Цитата Ссылка на сообщение
Dmitriy1990 53 Опубликовано: 17 октября 2017 Автор Рассказать Опубликовано: 17 октября 2017 Ну я бы просто водой после реакции разбавил. И избыток перекиси лучше будет. Ясно, еще раз спасибо. Цитата Ссылка на сообщение
s324 263 Опубликовано: 17 октября 2017 Рассказать Опубликовано: 17 октября 2017 как вы его собирались выпарить? )) на кострике? )) 1 Цитата Ссылка на сообщение
Jason dinAlt 148 Опубликовано: 17 октября 2017 Рассказать Опубликовано: 17 октября 2017 Это типа прогресс в фармакологии до того дошел, что БАДы уже в сараях варят? Цитата Ссылка на сообщение
Dmitriy1990 53 Опубликовано: 18 октября 2017 Автор Рассказать Опубликовано: 18 октября 2017 (изменено) как вы его собирались выпарить? )) на кострике? )) На газовой плитке. А у вас есть другие предложения, как выделить диметилсульфон из раствора? Изменено 18 октября 2017 пользователем Dmitriy1990 Цитата Ссылка на сообщение
Митя 2 430 Опубликовано: 18 октября 2017 Рассказать Опубликовано: 18 октября 2017 Перекись не до конца прореагировала, из-за нагрева разлагаться начала. Если никаких твёрдых примесей не было, то на дне сульфон, больше нечему там было образовываться. А запах у вас скорее всего из-за диметилсульфида. Диметилсульфид вроде как вполне чесноком пахнет. Я бы даже не назвал запах неприятным. Цитата Ссылка на сообщение
s324 263 Опубликовано: 18 октября 2017 Рассказать Опубликовано: 18 октября 2017 На газовой плитке. А у вас есть другие предложения, как выделить диметилсульфон из раствора? на роторном испарителе )) а на газовой плитке можно только иайца жарить 1 Цитата Ссылка на сообщение
Рекомендованные сообщения
Присоединяйтесь к обсуждению
Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.