циановодород

[nurbach]

люди подскажите, есть ли актуализированные методики определения циановодорода именно в воздухе рабочей зоны? все время натыкаюсь на пром выбросы. зараенее благодарен

[Corn]

Цитирую по книге Перегуд Е. А., Быховская М. С., Гернет Е. В. "Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе", с 99 (воспроизводится с целлюлозного носителя):

 

"Линейно-колористическое определение

 

При протягивании исследуемого воздуха через индикаторную трубку с силикагелем, пропитанным медно-бензидиновым реактивом, на индикаторном порошке образуется окрашенный слой.

При действии цианистого водорода на соли окиси меди выделяется атомарный кислород:

2 H2N - C6H4 - C6H4 - NH2 + 2 CH3COOH + O ---> H2O + [H2N - C6H4 - C6H4 - NH2 x HN=C6H4=C6H4=NH] x 2CH3COOH

Чувствительность метода 1мг/м3 при отборе 180 мл воздуха.

Определению мешают окислители, которые дают такую же реакцию, а также хлористый водород, сероводород и сернистый ангидрид, препятствующие образованию бензидиновой сини.

Реактивы:

Ацетат меди 0,3 % раствор (хранят в тёмной склянке).

Уксусная кислота, 40% раствор.

Бензидин, 0,2% раствор. Растворяют при нагревании 0,2 г бензидинового основания в 100 мл дистиллированной воды, добавляют 0,3 мл 40%-ного раствора уксусной кислоты и перемешивают. После растворения бензидина раствор сливают в склянку из тёмного стекла с притёртой пробкой.

Реактивный раствор. Раствор готовят перед использованием смешением равных объёмов растворов бензидина и ацетата меди.

Индикаторный порошок. Пропитывают при помешивании 2 г очищенного силикагеля с размером зёрен 0,5 - 1 мм и 1,5 мл реактивного раствора; силикагель распределяют равномерным слоем по дну чашки Петри и сушат на воздухе 20-30 мин.

Индикаторные трубки. В стеклянные трубки с внутренним диаметром 2,5 мм и длиной 20 мм помещают ватный тампон и через небольшую воронку вводят индикаторный порошок слоем 20 мм, уплотняя его лёгким постукиванием палочкой по трубке. Сверху силикагель закрывают вторым ватным тампоном.

Индикаторные трубки готовят в день анализа и хранят в тёмном прохладном месте.

Ход определения:

Через индикаторную трубку протягивают 180 мл воздуха в течение 15-18 сек. Полученная окраска быстро исчезает, поэтому нужно сразу измерить длину окрашенного слоя силикагеля. Концентрацию HCN в мг/м3 воздуха находят по зависимости между длиной окрашенного слоя индикаторного порошка и концентрацией цианистого водорода в воздухе:

№ стандарта___________ I__ 1 __I__ 2 __I__ 3 __I__ 4 __I__ 5 __I__ 6 __I__ 7 __I__ 8 __I__ 9 __I__ 10__I__ 11__I__ 12__I

Длина окраш. слоя, мм___I_ 2,0__I_ 3,0 __I_ 5,0 _I _ 8,0 _I_ 10,0_I_ 11,0_I_ 12,0_I_ 14,0_I_ 16,5_I_ 17,5 _I_ 18,5 _I_ 20,0 _I

Концентрация HCN, мг/м3 I__ 1 __I__ 2 __I__ 3 __I__ 4 __I__ 5 __I__ 6 __I__ 8 __I__ 10 _I_ 20 __I_ 30 __I_ 40 ___I_ 50 __ I

 

Есть ещё методы колориметрического определения с пом. реактивной бумаги с FeSO4 и колориметрическое определение с пиридин-барбитуровым реактивом, ускоренное определение с пикратом натрия (обр соли изопурпуровой кислоты); если хотите, я что нибудь из них напечатаю позже, а сейчас уже не могу. (почему нет смайлика с красными пальцами?)

P. S. По-моему таблица мне удалась

[nurbach]

Цитирую по книге Перегуд Е. А., Быховская М. С., Гернет Е. В. "Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе", с 99 (воспроизводится с целлюлозного носителя):

 

P. S. По-моему таблица мне удалась

 

спасибо большое

если можно меня бы устроил метод с пиридином и барбитуровой кислотой, все таки удобнее)

 

или можно ссылку на эту книгу? в сети она есть?

[Corn]

Оттуда же, с 102:

"Колориметрическое определение с пиридин-барбитуровым реактивом.

При протягивании водуха, содержащего цианистый водород, через трубку с диатомитовым порошком, пропитанным хлорамином Т и присоединённым к ней поглотительным раствором с силикагелем, последняя окрашивается в пурпурный цвет. Окраску сравнивают с искусственной стандартной шкалой.

Реактивы.

Хлорамин Т, 7% раствор.

Пиридин, перегнанный.

Барбитуровая кислота C4H4O3N2*2 H2O.

Соляная кислота, пл. 1,19 г/см3.

Пиридин-барбитуровый реактив. В мерную колбу ёмкостью 50 мл вносят 1,5 г барбитуровой кислоты и небольшое количество воды, добавляют 7,5 мл пиридина, разбавляют водой, встряхивают до растворения кислоты, вносят 1,5 мл соляной кислоты и доводят водой"

[Corn]

Простите, случайно отправилось.

Итак,

"Пиридин-барбитуровый реактив. В мерную колбу ёмкостью 50 мл вносят 1,5 г барбитуровой кислоты и небольшое количество воды, добавляют 7,5 мл пиридина, разбавляют водой, встряхивают до растворения кислоты, вносят 1,5 мл соляной кислоты и доводят водой до метки.

Силикагель мелкопористый (марки МСМ, КСМ, ШСМ, АСМ) с размером зерен 0,15-0,2 мм. Силикагель предварительно отмывают соляной кислотой (1:1) при нагревании в теч 2-3 часов, промывают дист. водой до удаления ионов хлора (по р-ции с AgNO3), сушат и прокаливают 30 мин при 600 С

Индикаторный порошок. Пропитывают 10 мл очищенного силикагеля 2,5 мл пиридин-барбитурового реактива, тщательно перемешивают, распределяют тонким слоем (0,5 мм) и высушивают в теч. 2 ч при 60 С. Порошок сохраняют в герметически закрытой склянке из тёмного стекла.

Хлораминовый порошок. Пропитывают 10 мл промытого и высушенного диатомитового порошка (ИНЗ-600) с размером зерен 0,25-0,5 мм 4 мл раствора хлорамина Т и высушивают тонкий слой его 2 ч при 80 С.

Родамин 6Ж, 0,0004% раствор.

Родамин С, 0,01% раствор.

Метиловый фиолетовый, 0,01% раствор.

Исходный окрашивающий раствор. К 5 мл раствора родамина С добавляют 4 мл р-ра метилового фиолетового.

Искуственная стандартная шкала. Смачивают 2 мл силикагеля 2 мл р-ра родамина 6Ж, перемешивают и высушивают при 100-105 С. Затем на 6 часовых стёкол помещают по 0,25 мл силикагеля, предварительно обработанного раствором родамина 6Ж, смачивают 0,1 мл окрашивающего раствора, соответствующего известному количеству цианистого водорода, перемешивают и высушивают при 100-105 С.

Окрашивающие растворы приготавливают так:

№ р-ра ______________I__ 1 __I__ 2 __I__ 3 __I__ 4 __I__ 5 __I__ 6 __I

Исходн. окраш. р-р, мл_I__0,5 _I__0,5 _I__0,5 _I__ 1 __I__ 1 __I __ 1 _I

Дист. вода, мл________I_ 25,0_I_ 12,5_I__ 5 __I__ 5 __I__ 2 __I__ 1__I

Окрашенные порошки в порядке нарастания интенсивности окраски пересыппают в пробирку, переслаивают ватой, затем плотно закрывают ватным тампоном и заливают парафином.

Для приготовления искусственной стандартной шкалы на шесть часовых стёкол помещают силикагель и окрашивающий раствор:

№ стандарта _________I__ 1 __I__ 2 __I__ 3 __I__ 4 __I__ 5 __I__ 6 __I

Силикагель, мл_______I______ по 0,25 мл на все стёкла __________I

Окраш. р-р, мл________I______ по 0,1 мл на все стёкла ___________I

Соотв сод. HCN, мкг___I_ 0,13_I_ 0,26_I_ 0,53 _I_1,06_I_1,58 _I_ 2,1_I

Ход определения. Протягивают 300 мл воздуха со скоростью 50 мл/мин через последовательно соединённые Г-образную трубку с хлорамином и поглотительный прибор для отбора проб через "кипящий" слой силикагеля, содержащий 0,2 мл индикаторного порошка. Сорбент переносят в маленькую колориметрическую пробирку и через 10 мин сравнивают с искусственной стандартной шкалой."

 

Книгу в Сети специально не искал, случайно не попадалась => может быть и есть, поищите. Год издания 1970.