Недовосстановившийся нитробензол.

[Dmitriy1990]

Совсем необязательно (а возможно, даже вредно!) брать соляную кислоту по стехиометрии или в избытке, её нужно совсем немного. Редко какое руководство по теории и практике оргсинтеза, дойдя до соответствующего места, не упоминает, что основной метод промышленного производства анилина в настоящее время - это восстановление нитробензола нагреванием с чугунной стружкой в присутствии небольшого количества соляной кислоты: 4C₆H₅NO₂ + 9Fe + 4H₂O --> 4C₆H₅NH₂ + 3Fe₃O₄. Так что нет смысла транжирить кислоту и гасить железо до FeCl₂, с него хватит и окалины (которая, возможно, и была в осадке).

Да, именно так и писал Ворожцов. У Гитиса про это не было сказано. Приоритет я отдавал именно его практикуму как более современной книге да и метод мне нужен был лабораторный.

Изменено 6 Ноября, 2017 в 20:01 пользователем Dmitriy1990

[machdems]

В общем делите теперь это дело. 

 

Наверное, придется подкислять раствор, отмываться от нитробензола. Затем щелочить, максимально делиться от воды и перегонять. 

 

И вообще анилин можно было и в вакууме перегнать не обязательно с паром.

 

Я так недавно гнал, правда я гнал анилин полученный из банки

[avg]

Да, именно так и писал Ворожцов. У Гитиса про это не было сказано. Приоритет я отдавал именно его практикуму как более современной книге да и метод мне нужен был лабораторный.

Опишите подробнее, что представлял отгон после перегонки с водяным паром. Вы полностью неитрализовали реакционную смесь перед этим?

[Dmitriy1990]

Опишите подробнее, что представлял отгон после перегонки с водяным паром. Вы полностью неитрализовали реакционную смесь перед этим?

Да, до сильнощелочной среды по лакмусовой полоске. Отгон представлял из себя мутную жидкость белесого цвета с каплями желтовато-оранжевого вещества на дне. 

[avg]

Да, до сильнощелочной среды по лакмусовой полоске. Отгон представлял из себя мутную жидкость белесого цвета с каплями желтовато-оранжевого вещества на дне.

Чем нейтрализовывали и сколько ушло?

Да, до сильнощелочной среды по лакмусовой полоске. Отгон представлял из себя мутную жидкость белесого цвета с каплями желтовато-оранжевого вещества на дне.

Чем нейтрализовывали и сколько ушло?

[Dmitriy1990]

Чем нейтрализовывали и сколько ушло?

 

Чем нейтрализовывали и сколько ушло?

Нейтрализовывал 40% раствором NaOH. Ушло где-то 60 граммов щелочи.

[avg]

Нейтрализовывал 40% раствором NaOH. Ушло где-то 60 граммов щелочи.

Я к чему спрашиваю- при нейтрализации образовывались хлопья, комки, может уже был осадок хлорида железа, и где-то локально была щелочная реакция, но во всем объеме нейтрализация еще не прошла.

[Dmitriy1990]

Я к чему спрашиваю- при нейтрализации образовывались хлопья, комки, может уже был осадок хлорида железа, и где-то локально была щелочная реакция, но во всем объеме нейтрализация еще не прошла.

Образовался черный осадок. Смесь тщательно перемешивал, чтобы pH был везде более или менее одинаков. По завершении среда была щелочной. Проблема в том, что процесс восстановления прошел не полностью.

[avg]

Образовался черный осадок. Смесь тщательно перемешивал, чтобы pH был везде более или менее одинаков. По завершении среда была щелочной. Проблема в том, что процесс восстановления прошел не полностью.

При подкислении отгона с нитробензолом как бы ничего не должно происходить.

[Dmitriy1990]

При подкислении отгона с нитробензолом как бы ничего не должно происходит.

Не знаю, но он растворяется.

В общем делите теперь это дело. 

 

Наверное, придется подкислять раствор, отмываться от нитробензола. Затем щелочить, максимально делиться от воды и перегонять. 

 

И вообще анилин можно было и в вакууме перегнать не обязательно с паром.

 

Я так недавно гнал, правда я гнал анилин полученный из банки

Вот именно так я пытался делать. Только на стадии подкисления нитробензол переходит в раствор, а после щелочения снова появляется.

Проблема не отработке промышленного способа, а в воспроизведении лабораторной методики.

Подскажите, пожалуйста, в каком количестве от теории надо брать железо? Ничего полезного в сети и литературе по этому поводу не нашел.