yatcheh 8 654 Опубликовано: 20 декабря 2017 Рассказать Опубликовано: 20 декабря 2017 (изменено) Ну как вот так.. куда ни плюнь - везде подвох. Интересная идея - погреть кислоту с ее хлорангидридом. Интересно температура запуска такой реакции какая? Если погреть кислоту с её хлорангидридом, то максимум, что получится - её хлорангидрид с кислотой. HCl ацилируется ангидридом практически необратимо. Изменено 20 декабря 2017 пользователем yatcheh Цитата Ссылка на сообщение
Вадим Вергун 945 Опубликовано: 20 декабря 2017 Рассказать Опубликовано: 20 декабря 2017 Дык может таки через кетен? Ежели найдется у вас метил-этилкетон думаю повторением методики с ацетоном вполне реально. Цитата Ссылка на сообщение
Аль де Баран 835 Опубликовано: 20 декабря 2017 Рассказать Опубликовано: 20 декабря 2017 Неужели из масляного по аналогии с уксусным дурь получают? Дык по идее оный тоже запретить бы надо. Дак, чтобы не распыляться, лутьше выйти в WADA IUPAK с требованием запретить сразу все ангидриды карбоновых кислот как класс, и пожизненно дисквалифицировать российских кхн, профессоров и прочих членов-корреспондентов. Цитата Ссылка на сообщение
yatcheh 8 654 Опубликовано: 20 декабря 2017 Рассказать Опубликовано: 20 декабря 2017 (изменено) Дык может таки через кетен? Ежели найдется у вас метил-этилкетон думаю повторением методики с ацетоном вполне реально. Метилкетен (CH3-CH=CH=O) - очень нестабилен, выше -50С (или -70С) изомеризуется в кротоновый альдегид. Дак, чтобы не распыляться, лутьше выйти в WADA IUPAK с требованием запретить сразу все ангидриды карбоновых кислот как класс, и пожизненно дисквалифицировать российских кхн, профессоров и прочих членов-корреспондентов. Накаркаешь... Изменено 20 декабря 2017 пользователем yatcheh Цитата Ссылка на сообщение
Magistr 137 Опубликовано: 20 декабря 2017 Рассказать Опубликовано: 20 декабря 2017 Всем привет. Задача - получить ангидрид масляной кислоты. Имеется масляная кислота, тионил, все хлориды фосфора, и оксид фосфора пяти валентный. Первое разумное желание - получить хлорангидрид, а потом перегнать с избытком безводной соли натрия или кальция. Второе ленивое желание - отодрать воду фосфорным ангидридом. Почитал форум.., ничего не нашел, кроме каких-то неприличных намеков, сказок о кетене и прочих тайн непонятного назначения. Вопрос - что не так с оксидом фосфора? он все обугливает? методика есть у кого? - поделитесь пожалуйста. Вейган Хильгетаг Методы эксперимента в органической химии М. Химия 1968 359стр. Цитата Ссылка на сообщение
s324 263 Опубликовано: 20 декабря 2017 Рассказать Опубликовано: 20 декабря 2017 http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/1926/jr/jr9262901458/unauth#!divAbstract Product class 4: carboxylic acid anhydrides and their sulfur, selenium, and tellurium derivativesScience of Synthesis (2006), 20a, 617-641. From Analytical Chemistry (Washington, DC, United States), 82(15), 6730-6736; 2010 Internal Standard Synthesis. Butyrylated porphobilinogen-d7 (d7-But-PBG) was synthesized using butyric anhydride-d14, which was made from butyryl chloride-d7 and sodium butyrate-d7 (both C/D/N Isotopes, 98% D) as follows. Sodium butyrate d7 (1 g, 8.54 mmol) was added under stirring to anhydrous tetrahydrofuran (50 mL) under an argon atmosphere. Butyryl chloride-d7 (1 g, 8.80 mmol) was added dropwise, and the system was allowed to react for 72 h at room temperature. Sodium chloride was filtered off, the solvent was evaporated in vacuo, and the residue was purified by short-path vacuum distillation. GC/MS analysis showed that the synthesized butyric-d14 anhydride was greater than 98% pure and its D content was 98%. CN 102675080 A Sep 19, 2012. https://www.ajol.info/index.php/bcse/article/view/65900/53607 Цитата Ссылка на сообщение
Razor8 21 Опубликовано: 21 декабря 2017 Автор Рассказать Опубликовано: 21 декабря 2017 (изменено) Дык может таки через кетен? Ежели найдется у вас метил-этилкетон думаю повторением методики с ацетоном вполне реально. Некоторое время назад, может года два, имел опыт с кетеном. Нихромовая нить в кварцевой колбе, высотой около метра, диаметр 15мм, инфракрасные термосенсоры, возврат конденсата ацетона.. и прочее. Вполне хороший генератор кетена. Нужно сказать, что углеродистые отложения загаживают быстро нихромовую нить. Тем не менее, при 600-800С все хорошо работает, кетена - сколь угодно. А теперь внимание - кетен не растворяется в кислоте и не реагирует с кислотой. Опробована была не только ЛУК но и много другого. Полюбопытствуйте - посмотрите на промышленную установку. Это далеко не кетеновая лампа. По поводу МЕК не понял. у нас масляная кислота, и нужен ангидрид. как можно дешевле и проще. Вейган Хильгетаг Методы эксперимента в органической химии М. Химия 1968 359стр. Благодарю. http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/1926/jr/jr9262901458/unauth#!divAbstract Product class 4: carboxylic acid anhydrides and their sulfur, selenium, and tellurium derivatives Science of Synthesis (2006), 20a, 617-641. From Analytical Chemistry (Washington, DC, United States), 82(15), 6730-6736; 2010 Internal Standard Synthesis. Butyrylated porphobilinogen-d7 (d7-But-PBG) was synthesized using butyric anhydride-d14, which was made from butyryl chloride-d7 and sodium butyrate-d7 (both C/D/N Isotopes, 98% D) as follows. Sodium butyrate d7 (1 g, 8.54 mmol) was added under stirring to anhydrous tetrahydrofuran (50 mL) under an argon atmosphere. Butyryl chloride-d7 (1 g, 8.80 mmol) was added dropwise, and the system was allowed to react for 72 h at room temperature. Sodium chloride was filtered off, the solvent was evaporated in vacuo, and the residue was purified by short-path vacuum distillation. GC/MS analysis showed that the synthesized butyric-d14 anhydride was greater than 98% pure and its D content was 98%. CN 102675080 A Sep 19, 2012. https://www.ajol.info/index.php/bcse/article/view/65900/53607 Благодарю. ТГФ и аргон, это явно для эстетического наслаждения. Изменено 21 декабря 2017 пользователем Razor8 Цитата Ссылка на сообщение
Рекомендованные сообщения
Присоединяйтесь к обсуждению
Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.