Dmitriy1990 53 Опубликовано: 30 декабря 2017 Рассказать Опубликовано: 30 декабря 2017 Всем доброго времени суток. Возник такой вопрос: возможны ли примеси биурета и циануровой кислоты при синтезе фталимида путем нагревания мочевины со фталевым ангидридом. Если да, то как можно от них избавиться? Буду рад любому дельному совету. Цитата Ссылка на сообщение
Ясик 16 Опубликовано: 30 декабря 2017 Рассказать Опубликовано: 30 декабря 2017 (изменено) Вам даже нагревать не придется. Все само нагреется Изменено 30 декабря 2017 пользователем Ясик Цитата Ссылка на сообщение
Dmitriy1990 53 Опубликовано: 30 декабря 2017 Автор Рассказать Опубликовано: 30 декабря 2017 Вам даже нагревать не придется. Все само нагреется Впервые про это слышу. Как правило, везде упоминается нагрев до 135-150 градусов. Цитата Ссылка на сообщение
Ясик 16 Опубликовано: 30 декабря 2017 Рассказать Опубликовано: 30 декабря 2017 (изменено) Не все спирты удается смешать с ма, как реакция, мягко говоря, заканчивается.. ). Чего уж про амино группы говорить. Правда я юзал растворы с 50% по выходу масс. Чем ниже температура, тем меньше побочки в данном случае. Но это мое мнение Изменено 30 декабря 2017 пользователем Ясик Цитата Ссылка на сообщение
Dmitriy1990 53 Опубликовано: 30 декабря 2017 Автор Рассказать Опубликовано: 30 декабря 2017 Не все спирты удается смешать с ма, как реакция, мягко говоря, заканчивается.. ). Чего уж про амино группы говорить. Правда я юзал растворы с 50% по выходу масс. Чем ниже температура, тем меньше побочки в данном случае. Но это мое мнение Без нагрева реакция просто не пойдет. Основным действующим веществом, насколько я понял, там я является аммиак. А его появление возможно лишь при термолизе мочевины. Цитата Ссылка на сообщение
Ясик 16 Опубликовано: 30 декабря 2017 Рассказать Опубликовано: 30 декабря 2017 Спиртовые и аминогруппы. Последние активнее первых на порядок У меня стоит на полке напротив и то, и другое. Но лень даже посуду морать!Ждите корифеи подтянутся Цитата Ссылка на сообщение
Dmitriy1990 53 Опубликовано: 31 декабря 2017 Автор Рассказать Опубликовано: 31 декабря 2017 Спиртовые и аминогруппы. Последние активнее первых на порядок У меня стоит на полке напротив и то, и другое. Но лень даже посуду морать!Ждите корифеи подтянутся А причем здесь спирты? Я не совсем понимаю... Цитата Ссылка на сообщение
yatcheh 8 646 Опубликовано: 31 декабря 2017 Рассказать Опубликовано: 31 декабря 2017 Без нагрева реакция просто не пойдет. Основным действующим веществом, насколько я понял, там я является аммиак. А его появление возможно лишь при термолизе мочевины. Термолиз тут - побочныый процесс. Реагирует и сама мочевина, и биурет. Причём первичное ацилирование может идти и по азоту, и по кислороду мочевины. При нагревании всё скатывается во фталимид. Биурет, триурет, и прочие продукты поликонденсации мочевины - побочные продукты. Чем больше избыток мочевины, тем их больше. А чистить можно перекристаллизацией. Из чего - ну, тут надо мануалы покурить. Спиртовые и аминогруппы. Последние активнее первых на порядок Откуда в мочевине спиртовые группы? Да амино-групп там нет. А ацилирование амидной группы требует довольно высокой температуры. Цитата Ссылка на сообщение
Ясик 16 Опубликовано: 31 декабря 2017 Рассказать Опубликовано: 31 декабря 2017 Очевидно мы по разному воспринимаем мочевину. Как амин или как амид. Мне ближе первый вариант. Я полагаю, что аминогруппы охотно вступят в реакцию с ангидридом. По спиртам поясню, что надо было произвольный олигомер раветленной структуры получить. Так вот триэтаноламин с криком бросался на ангидрид. Репкция протекала мгновенно. Уверен, что у мочевины похожая ситуация. Может и ошибаюсь, но врядли. Цитата Ссылка на сообщение
yatcheh 8 646 Опубликовано: 31 декабря 2017 Рассказать Опубликовано: 31 декабря 2017 (изменено) Очевидно мы по разному воспринимаем мочевину. Как амин или как амид. Мне ближе первый вариант. Я полагаю, что аминогруппы охотно вступят в реакцию с ангидридом. Воспринимать не надо, надо смотреть на структурную формулу. Мочевина - амид кислоты, и азот в ней - крайне слабый нуклеофил. С ангидридами она реагирует очень неохотно. По спиртам поясню, что надо было произвольный олигомер раветленной структуры получить. Так вот триэтаноламин с криком бросался на ангидрид. Репкция протекала мгновенно. Уверен, что у мочевины похожая ситуация. Может и ошибаюсь, но врядли. А вот в триэтаноламине азот - классический амин. Но он - третичный, поэтому с ангидридами реакция пойдёт по спиртовым группам, а азот будет отличным катализатором этого процесса. Если ангидрид - двухосновной кислоты, то получится полиэфир. А вот диэтаноламин с той же скоростью будет реагировать сначала по азоту, а потом, медленнее - по спиртовым группам. Изменено 31 декабря 2017 пользователем yatcheh 1 Цитата Ссылка на сообщение
Рекомендованные сообщения
Присоединяйтесь к обсуждению
Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.