Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Толуол. Получение с нуля.


SH3O3CK

Рекомендуемые сообщения

Получение важного реактива с нуля, если вы вдруг в лесу/горах/степях, но есть лабораторное стекло и электрогенератор.

I. Бензол.
1. Получим карбид кальция. Смешиваем оксид кальция с избытком угля. Подключаем сврочный аппарат с двумя угольными электродами, поджигаем электроды, введя их в смесь, раскаливаем смесь до сплавления. Будут появляться небольшие ванночки с расплавом, и нужно будет эти ванночки медленно туда-сюда водить, чтобы в итоге сплавить как можно больше негашеной извести с углем. Когда закончите, оставляете массу стынуть. Когда застынет, разбиваете на куски и складываете в сухую емкость, защищая от попадания влаги внутрь емкости с карбидом.

3CaO + 8C -> 3CaC2 + CO2 + CO.
2. Собираем установку для получения бензола из ацетилена. В двугорлую колбу высыпаем карбид кальция. Сверху устанавливаем капельную воронку с водой. Со второго горла колбы газ выводим на систему очистки газа, которая состоит из двух промывных склянок, наполненных: первая - подкисленным раствором сульфата меди, вторая - концентрированным раствором карбоната натрия. Далее газ подается на систему поглотительных колонок. Первая колонка заполнена оксидом кальция, вторая - хлоридом кальция. С колонок газ подается в жароустойчивую кварцевую трубку, заполненную на две трети активированным березовым углем. Выход кварцевой трубки соединяется с холодильником и далее с колбой бунзена. Колба бунзена подключается к водоструйному насосу. Запускаем установку открытием капельной колонки и установления интесивного контролируемого выделения ацетилена: CaC2 + 2H2O -> C2H2 + Ca(OH)2.  После вытеснения из установки воздуха, зажигают горелку бунзена и начинают медленно разогревать кварцевую трубку, наполненную активированным углем, до красного каления. В результате полимеризации ацетилена образуется бензол. Выход 15 - 20 мл в час. В сутки от 360 - 480 мл. Осуществляете перегонку полученного грязного продукта и собираете фракцию до 100 градусов цельсия. Повторно перегоняете - темепература кипения чистого бензола 80,1 градусов.

3C2H2 -> C6H6.

 

II. Толуол.

1. С темы "Формалин. Получение с нуля." у нас остался гидросульфат калия и хлорид натрия. Смешиваем их в круглодонной колбе и ставим колбу в колбонагреватель. Из колбы газ направляем сначала в пустую колбу(ловушка от переливания водного раствора HCl в реакционную колбу), а с этой колбы через холодильник в воронку, широким концом направленную в  стакан с холодной водой на бане со льдом и солью(температуру поддерживаем в районе 0 градусов). Включив колбонагреватель отгоняем хлороводород. 2KHSO4 + 2NaCl -> 2HCl + K2SO4 + Na2SO4.
2. В теме "Метанол. Получение с нуля" мы разбирали щелочные батарейки, для получения диоксида марганца. Также, у нас должны были остаться цинковые стаканчики. (Альтернативный вариант получения цинка - а именно оксида цинка, предложил Rushimikus, сжиганием автомобильных покрышек и последующей обработкой пека). Растворяем цинк в соляной кислоте и получаем хлорид цинка. Выпариваем досуха. Далее собираем установку для получения безводного хлорида цинка. Собираем установку по получению соляной кислоты, как в п.1, только выход направляем не в воронку, а в хлорокальциевую трубку и далее в кварцевую трубку.  Всыпаем хлорид цинка в кварцевую трубку и ее конец подключаем к водоструйному насосу. Включаем генерацию HCl и начинаем прогревать трубку с хлоридом цинка. Полученный безводный хлорид цинка должен немного дымит во влажном воздухе. 2HCl + Zn -> ZnCl2 + H2.

3. Соединяем безводный хлорид цинка(часть его оставляем, понадобится в п.4) с алюминиевым порошком и тщательно перемешиваем. (алюминиевый порошок можно получить на шаровой мельнице со стальными шарами из обычного слитка алюминия - отлитой болванки и пр., единственное, нужно периодически снимать банку с мельницы и открывать, чтобы она наполнилась кислородом воздуха и алюминий немного окислился, иначе может произойти неконтрлируемое возгорание алюминия, которое будет очень проблематично потушить). Засыпаем в круглодонную колбу и начинаем греть. Выход с реакционной колбы направляем в приемную двугорлую колбу, одно горло которой соединено с атмосферой через хлоркальциевую трубку для предотвращения попадания влаги. Хлорид алюминия возгоняется при 183 градусах цельсия в виде густого белого дыма и конденсируется на стенках приемной колбы. Соскребаем со стенок по окончании реакции и складываем в сухую банку с притертой крышкой. Цинковую массу в реакционной колбе регенерируем - или плавим цинк и отливаем болванку или получаем повторно хлорид цинка.  2Al + 3ZnCl2 -> 2AlCl3 + 3Zn.

4. Собираем установку для получения толуола. Сначала собираем прибор для получения соляной кислоты. На этот раз соберем из двугорлой колбы, к которой подсоединена капельная воронка с серной кислотой для контроля количества выделяющегося хлороводорода. На дно колбы насыпем хлорид натрия и поставим колбу в колбонагреватель. Выход из колбы соединим через хлоркальциевую трубку и через стеклянную трубочку введем до дна следующей двугорлой колбы. Эту колбу также установим в колбонагреватель и нальем в нее высушенный сульфатом магния или меди метанол, полученный в теме "Метанол. Получение с нуля." Всыпем немного безводного хлорида цинка. Подсоединим ко второму горлу колбы обратный холодильник и выход его соединим с промывной склянкой наполненной крепкой серной кислотой. Выход с промывной склянки соединим с хлоркальциевой трубкой и далее соединим со стеклянной трубкой касающейся дна третьей двугорлой колбы. В третью колбу наливаем бензол, всыпаем немного безводного хлорида алюминия и закрываем горло обратным холодильником, выход которого подсоединен к водоструйному насосу.

Включаем установку, включением нагрева толуола и метанола. Как только метанол начнет кипеть, открываем капельную воронку с серной кислотой и начинаем генерацию хлороводорода. Осушенный через хлорид кальция хлороводород, попадая в кипящий метанол в присутствии катализатора ZnCl2 образует монохлорметан (фреон 40). Высушенный монохлорметан поступает в колбу с бензолом и по механизму алкилирования Фриделя-Крафтса в присутствии катализатора AlCl3 образует толуол. Реакцию нужно контролировать по времени, поскольку выход продуктов с определенного момента начинает резко смещаться в сторону ксилолов. По прекращении реакции смесь из бензола, толуола и ксилолов нужно отогнать с дефлегматором. Система довольно сложная - полиазеотропная, что несколько затруднит получение чистых веществ - многократные перегонки с высокими дефлегматорами. Температуры кипения чистых веществ:

Бензол Ткип=80,1, Толуол Ткип=111, орто-ксилол Ткип=144, пара-ксилол Ткип=138, мета-ксил Ткип= 139.

H2SO4 + NaCl -> HCl + NaHSO4.

CH3OH + HCl -(cat=ZnCl2)-> CH3Cl + H2O.

C6H6 + CH3Cl -(cat=AlCl3)-> C6H5CH3 + HCl

C6H5CH3 + CH3Cl -(cat=AlCl3)-> C6H4(CH3)2 + HCl.

Изменено пользователем SH3O3CK
Ссылка на комментарий

Получение важного реактива с нуля, если вы вдруг в лесу/горах/степях, но есть лабораторное стекло и электрогенератор.

...а в кустах стоит рояльный завод. :bn:

А не проще ли: Пробурить скважину. Добыть нефть. Отогнать гептан. И дегидрировать оный. Как по мне операций меньше.

  • Like 4
Ссылка на комментарий

Надо взять пиролизнуть покрышку. Будет там и толуол и бензол и много полезного. Так же толуол есть в смоле от ПВХ и полистирола и АБС

Изменено пользователем Rushimikus
Ссылка на комментарий

Надо взять пиролизнуть покрышку. Будет там и толуол и бензол и много полезного. Так же толуол есть в смоле от ПВХ и полистирола и АБС

Пробывали отгонять эти фракции?

Ссылка на комментарий

Полистироловую разгонял. Получил толуол 5 процента стирол процетов 50 и альфаметилстирол 5 процента.

За ПВХ и покрышки еще на взялся все замело снегом пиролизное производство отложено дов весны

Изменено пользователем Rushimikus
Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать учетную запись

Зарегистрируйте новую учётную запись в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика