Фотометрическое определение фосфорорганических инсектицидов: карбофос, и др.

[anastasia24]

Доброго времени суток!
Прошу помощи по методике МУ 1717-77. Определение фосфорорганических инсектицидов в воздухе рабочей зоны.
Совсем не получается построить график.
Все делается по методике: 
Из стандартного раствора готовим шкалы (1 мкг/мл из фосфорнокислого калия однозамещенного),
Далее добавляем 0,02М раствор молибдата аммония, нагреваем на бане 10 минут, далее пробы остывают, добавляем 0,13% гидрозин сернокислый, кипятим на бане 10 минут.
После этого вся шкала приготовленных стандартов никак не меняет цвет.
Реактивы проверили: молибдат аммония идет на другой методике.
Гидрозин перекристализовали. 

Но совсем ничего не получается,

Может быть кто-нибудь работал с такой методикой или у Вас есть предположения в чем может быть проблема?
Заранее буду очень благодарна за ответ.