получение пентахлорпропана

[yatcheh]

Только что, timur2312 сказал:

 

у меня есть патент, там используются эти катализаторы, но не описано как получать

 

К химическим патентам надо очень осторожно относиться. 

Химизм тут можно предположить. Инициатором может быть хлорид железа(II):

CCl4 + FeCl2 <----> CCl3* + FeCl3

Получающийся из FeCl3 и Fe in situ.

Роль ТБФ может быть как комплексона для перевода FeCl3 в раствор (сам по себе он в ЧХУ вряд ли растворится).

То есть - в принципе этот процесс возможен, но конкретная реализация, описанная в патенте, может быть ОЧЕНЬ далека от реальности.

 

Я бы получил хлорид железа(II), растворением избытка гвоздей в солянке. Раствор можно упарить досуха и высушить на вакууме. И потом уже этот FeCl2 с ТБФ вводить в реакцию.

 

А можно не заморачиваться, и сыпануть перекиси бензоила в раствор ВХ в ЧХУ. Тут даже и автоклав не нужен. ВХ в ЧХУ должен быть весьма растворим, а с его температурой кипения (-13С) раствором 100 г в 500 г ЧХу можно и при нормальных условиях оперировать.

[timur2312]

3 минуты назад, yatcheh сказал:

 

К химическим патентам надо очень осторожно относиться. 

Химизм тут можно предположить. Инициатором может быть хлорид железа(II):

CCl4 + FeCl2 <----> CCl3* + FeCl3

Получающийся из FeCl3 и Fe in situ.

Роль ТБФ может быть как комплексона для перевода FeCl3 в раствор (сам по себе он в ЧХУ вряд ли растворится).

То есть - в принципе этот процесс возможен, но конкретная реализация, описанная в патенте, может быть ОЧЕНЬ далека от реальности.

 

Я бы получил хлорид железа(II), растворением избытка гвоздей в солянке. Раствор можно упарить досуха и высушить на вакууме. И потом уже этот FeCl2 с ТБФ вводить в реакцию.

 

А можно не заморачиваться, и сыпануть перекиси бензоила в раствор ВХ в ЧХУ. Тут даже и автоклав не нужен. ВХ в ЧХУ должен быть весьма растворим, а с его температурой кипения (-13С) раствором 100 г в 500 г ЧХу можно и при нормальных условиях оперировать.

 

а почему именно перекись бензоила?

кстати, с моим набором катализаторов будет проблема отделить Fe от смеси

а можно провести реакцию в колбе, подавая ВХ газообразным через баллон?

[yatcheh]

Только что, timur2312 сказал:

 

а почему именно перекись бензоила?

кстати, с моим набором катализаторов будет проблема отделить Fe от смеси

а можно провести реакцию в колбе, подавая ВХ газообразным через баллон?

 

Может и не перекись. Тут важно, что реакция идёт по радикальному механизму, и нужен инициатор - источник свободных радикалов. Пусть это будет азобисизобутиронитрил, для теломеризации пригодны те же инициаторы, что и для полимеризации алкенов - пероксиды, азосоединения, УФ - излучение.

Отделить Fe от смеси - это не проблема. Банальная разгонка, без которой всё равно не обойтись.

Я о том и толкую, что сначала можно получить раствор ВХ в ЧХУ, подавая его из баллона в колбу при перемешивании. Газообразный ВХ будет растворяться в ЧХУ, и 20%-й его раствор (100 г на 500 г) будет вполне стабилен и при нормальных условиях. А дальше - надо просто ввести инициатор, или осветить колбу ультрафиолетовой лампой.

Изменено 9 Августа, 2018 в 18:51 пользователем yatcheh

[timur2312]

9 минут назад, yatcheh сказал:

 

Может и не перекись. Тут важно, что реакция идёт по радикальному механизму, и нужен инициатор - источник свободных радикалов. Пусть это будет азобисизобутиронитрил, для теломеризации пригодны те же инициаторы, что и для полимеризации алкенов - пероксиды, азосоединения, УФ - излучение.

Отделить Fe от смеси - это не проблема. Банальная разгонка, без которой всё равно не обойтись.

Я о том и толкую, что сначала можно получить раствор ВХ в ЧХУ, подавая его из баллона в колбу при перемешивании. Газообразный ВХ будет растворяться в ЧХУ, и 20%-й его раствор (100 г на 500 г) будет вполне стабилен и при нормальных условиях. А дальше - надо просто ввести инициатор, или осветить колбу ультрафиолетовой лампой.

 

ацетонитрил сойдет в качестве инициатора?

[yatcheh]

Только что, timur2312 сказал:

 

ацетонитрил сойдет в качестве инициатора?

 

Нет. Ацетонитрил - стабильное вещество, не склонное к распаду на радикалы. Это ни разу не инициатор

[timur2312]

8 минут назад, yatcheh сказал:

 

Нет. Ацетонитрил - стабильное вещество, не склонное к распаду на радикалы. Это ни разу не инициатор

ладно , большое спасибо за консультацию)

[timur2312]

15 минут назад, yatcheh сказал:

 

Нет. Ацетонитрил - стабильное вещество, не склонное к распаду на радикалы. Это ни разу не инициатор

 

еще один вопрос возник, а сколько по времени проводить реакцию?

[yatcheh]

Только что, timur2312 сказал:

 

еще один вопрос возник, а сколько по времени проводить реакцию?

 

Вот тут - хз. Обычно такие реакции много времени не требуют, ибо идут по цепному механизму. Минут пятнадцать. Ну - полчаса. Шоб успеть кофейку выпить, и покурить

[timur2312]

В 10.08.2018 в 00:34, yatcheh сказал:

 

Вот тут - хз. Обычно такие реакции много времени не требуют, ибо идут по цепному механизму. Минут пятнадцать. Ну - полчаса. Шоб успеть кофейку выпить, и покурить

 

у меня ВХ проскакивает через холодильник когда подаю в колбу в раствор ЧХУ, в чем причина может быть?

[yatcheh]

43 минуты назад, timur2312 сказал:

 

у меня ВХ проскакивает через холодильник когда подаю в колбу в раствор ЧХУ, в чем причина может быть?

 

Не успевает раствориться. Под слой подаёте?