Определение примесей в спирте,ГХ. Не разделяются пики.

[Виктория1102]

Делаю верификацию методики по ФС.2.1.0036.15 Спирт этиловый 
Проблема: На хроматограмме стандарта РС-3 не делится пик этанола и 2-пропанола. 

Параметры по ГФ:

Газ-носитель азот ос. ч.;

Линейная скорость 20 см/с;

Расход водорода 20 мл/мин;

Расход воздуха 200 мл/мин;

Деление потока 1:30;

Объем пробы 1 мкл;

Время анализа 20 мин.

Темп. инж 150 , детектора 200. 

Подобрала оптимальные условия для прибора Thermo : скорость в колонке 2 мл/мин, Split flow= 40 мл/мин, split ratio= 20, начальна температура 65 в теч. 7 минут, затем поднимается 12град/мин до 180. Температуры детектора, инжектора и расход газов оставила как в ГФ. 
Колонка: HP-FАAP 50м, 0,32мм, 0,50 мкм.

Помогите пожалуйста, как можно разделить пики? перепробовала все комбинации, ничего не получается. 

[terri]

Вы как там , еще не нашли ответа ?

изначально что за образец у Вас , в котором анализируете этанол и пропанол ?

[Виктория1102]

 

В 22.11.2018 в 23:12, terri сказал:

Вы как там , еще не нашли ответа ?

изначально что за образец у Вас , в котором анализируете этанол и пропанол ?

Ответа не нашла, закалываю ГСО микропримесей в спирте этиловом РС-3. 

Забыла уточнить, что по использую газ носитель гелий, вместо азота, который указан в методике

Изменено 25 Ноября, 2018 в 20:08 пользователем Виктория1102

[St2Ra3nn8ik]

21 час назад, Виктория1102 сказал:

использую газ носитель гелий, вместо азота, который указан в методике

Может, всё-таки лучше придерживаться методики и применять "правильный" газ-носитель?

Изменено 26 Ноября, 2018 в 17:38 пользователем St2Ra3nn8ik

[Виктория1102]

43 минуты назад, St2Ra3nn8ik сказал:

Может, всё-таки лучше придерживаться методики и применять "правильный" газ-носитель?

Спасибо за совет, это невозможно в условиях нашей лаборатории

[terri]

23 часа назад, Виктория1102 сказал:

 

Ответа не нашла, закалываю ГСО микропримесей в спирте этиловом РС-3. 

хотелось бы уточнить , чтобы лучше разобраться .

у Вас есть проба , в которой находятся примеси . так ?

эти примеси ,  или микропримеси в чем -то растворены  . так ?

то , в чем растворены примеси  - это  этаноловый спирт , получается ?

в этаноловом спирте находится 2-пропанол , который не выходит у Вас как самостоятельный пик ?

все так ?

колонка у Вас чем наполнена ? 

[Виктория1102]

В 26.11.2018 в 22:41, terri сказал:

хотелось бы уточнить , чтобы лучше разобраться .

у Вас есть проба , в которой находятся примеси . так ?

эти примеси ,  или микропримеси в чем -то растворены  . так ?

то , в чем растворены примеси  - это  этаноловый спирт , получается ?

в этаноловом спирте находится 2-пропанол , который не выходит у Вас как самостоятельный пик ?

все так ?

колонка у Вас чем наполнена ? 

 

 

Да, все верно. Колонка наполнена Полиэтилегликолем , модифицированным нитротерефталатом

Нашла на этом сайте пересчет метода с газа-носителя азота на гелий, как на ваш взгляд, можно пользоваться таким конвертером? 

https://www.restek.com/ezgc-mtfc

[malkov_vs]

В 27.11.2018 в 01:21, Виктория1102 сказал:

Спасибо за совет, это невозможно в условиях нашей лаборатории

А почему невозможно-то?

Вы же газ подаёте из баллона? В чём проблема заменить баллон с гелием на баллон с азотом (который, к тому же, намного дешевле гелия)?

[terri]

10 часов назад, Виктория1102 сказал:

 

 

Да, все верно. Колонка наполнена Полиэтилегликолем , модифицированным нитротерефталатом

Нашла на этом сайте пересчет метода с газа-носителя азота на гелий, как на ваш взгляд, можно пользоваться таким конвертером? 

https://www.restek.com/ezgc-mtfc

Гелий в Вашем случае лучше , чем азот (молекула меньше) . Не в этом причина .

Причина может быть в том , чем наполнена колонка .

Попробуйте чистый пропанол вколоть . интересно , где он там вылезет .

[Виктория1102]

В 29.11.2018 в 09:49, terri сказал:

Гелий в Вашем случае лучше , чем азот (молекула меньше) . Не в этом причина .

Причина может быть в том , чем наполнена колонка .

Попробуйте чистый пропанол вколоть . интересно , где он там вылезет .

 

Чистый вылезает, там где и должен быть, но тоже сливается с этанолом