Осадок от поташа из золы

[Сквозняк]

Получал поташ из древесной золы. Одну часть раствора поташа это примерно 130г соли в 130мл воды (соль предварительно была прожарена в кастрюле при температуре до 400 градусов с целью удаления органики, результат виден на фото) была прогашена уксусной эссенцией с небольшим избытком эссенции. На это ушло два флакончика эссенции (70% по 160г) и ещё половина. В итоге раствора оказалось больше полулитра и он был упарен до чуть менее 400мл. Всё время в растворе сохранялась белая взвесь, которая в итоге осела на дно.

 

Взвесь имеет гелеобразную структуру. Раствор отфильтрован. Гель собрана с фильтра.

 

Проба гели в воде не растворяется, даже при более чем двадцатикратном разбавлении, даже при кипячении. Вода была слита и залита свежая, подкислена пятью каплями серной кислоты (на два-три кубических сантиметра воды) - гель не растворился, также выпал на дно. Со временем и сильной болтанкой всё же небольшая часть геля, видимо, растворилась в кислоте. Гель высушен при комнатной температуре, получен порошок белого цвета солоновато-кислого вкуса. При спекании соль пузырится и летит уксус, временами горит в пламени горелки, после обугливания начала гореть и вне пламени горелки. После доведения до красного каления осталась лаковая плёнка чёрного цвета, сажистая пачкающая, на вкус очень едкая, мылкая на ощупь (явно сильная щёлочь). Соли дана ещё одна попытка раствориться в явном избытке воды. Через сутки осталось минимум две трети объёма соли, раствор - нейтральный, на вкус совсем чуть-чуть кисловатый.

 

Ну чтож, будем мыть. Вся соль залита большим количеством воды. Жидкость над осадком долго была молочно-белого цвета и только на следующие сутки стала чуть желтоватой прозрачно-мутной, сильно пахнущей уксусом. Операцию повторил: молочно-белая жидкость над осадком. После суток отстаивания жидкость над осадком прозрачная лишь с лёгкой мутью, от осадка осталось явно больше 80%. Повторил операцию ещё раз: молочно-белая жидкость над осадком, через сутки над осадком две равные по толщине полоски жидкости, первая - молочно-белая взвесь и вторая - полупрозрачная. Вся жидкость слита. И так, получена соль белая совершенно безвкусная. В воде, в концентрированной соляной кислоте, разбавленной и концентрированной серной не растворяется даже при нагревании, слабое растворение идёт в горячей соляной в присутствии перекиси водорода. Растворяется в щелочах, в том числе в карбонате натрия при нагревании. Реакция  с ΒαCl2 - отрицательная, при нагреве осадок выпал. С магнезиальной смесью - осадок при нагревании. С Κ2Cr2O7 - отрицательная (с этанолом -  образовался коллоид, но так и не сел, Sr?). При нейтрализации раствора осадков не наблюдается.

 

Раствор с карбонатом натрия был нейтрализован соляной кислотой, выпарен, осадок прогрет, осадок белый после этого  легко растворился в воде создав сильно кислую среду (pH<3).

 

Другая проба раствора с карбонатом натрия была закислена солянкой с избытком и выпарена, и прогрета - осадок оказался грязно-белым, внизу, по массе и по стенкам наблюдаются чёрные точки, как будто металла. Водный раствор мутный, слабокислый (конденсат со стенок?), чёрные точки не растворились - остались на стенках и в массе воды. После отстаивания раствор стал прозрачным, мелкокристаллическая чернь выглядит коричневой, собралась внизу. Раствор слит с осадка (проба с AgNO3 - обильная белая муть, в осадок через некоторое время выпал один комок белого цвета около 1мм, с BaCl2 - очень слабая муть появляется и исчезает, немного усиливается при добавлении аммиака - можно сказать, что реакции нет, KI - отрицательно, избыток аммиака - отрицательно, аммика+нашатырь - отрицательно, + магнезиальная смесь и нагрев - отрицательно, раствор выпарен и прокалён, образовалась соль белого цвета, легко растворена в воде, pH - нейтральный, проба с AgNO3 - обильная белая муть, BaCl2 - отрицательно).

 

Осадок промыт водой. Сделана попытка растворить осадок в конц. солянке при нагревании - если и растворяется то очень слабо. Постепенно добавлено столько же азотки при кипячении - осадок стал растворяться интенсивнее, но всё равно внизу есть чёрная пыль, а при остывании её становится больше. Тем не менее после выпаривания всего раствора на стенках колбы осталось много белой соли. Ориентировочно процентов 60 "черни" перешло в эту соль. При добавлении воды эта соль растворилась не вся, много осталось белой мути поверх крупинок "чёрной", которая стала скорее светло-коричневой, раствор слабокислый (конденсат?).Раствор перенесён через фильтр в другую пробирку (KI - отрицательно, AgNO3 - отр., BaCl2 - слабая муть, избыток аммиака - отрицательно, аммиак+нашатырь - отрицательно, + магнезиальная смесь и нагрев - отрицательно ,раствор выпарен, получена белая соль, в конце при прокаливании она превратилась в прозрачную подвижную жидкость и похоже сильно полетела в виде удушливого бесцветного газа,вся эта соль легко растворилась в воде, pH>12). Остаток залит конц. серной кислотой, белая муть растворилась, чёрно-коричневая - фигвам, даже при нагревании, кстати после остывания довольно много белого осадка снова появилось. Тоже и при добавлении туда азотки, может быть немного и ушло и осадок стал как-то помельче. Короче, осадок промыт водой и растворён в гидроксиде натрия при нагревании, перед этим была робкая попытка растворить его в аммиаке. Раствор чуть желтоватый. И всё-таки после остывания немного коричневатой кристаллической мути выпало! Раствор слит с осадка, осадок залит новой порцией гидроксида, нагрет. После остывания всё ещё присутствует пылевидный осадок в количестве процентов 10 от первоначального. Раствор с осадка слит к предыдущему и вылит в унитаз.

 

Теперь внимание вопрос: что это за вещество белое гемморнорастворимое безвкусное получено после отмывки водой гели, которая на фото, на стекле?

[aversun]

24 минуты назад, Сквозняк сказал:

Теперь внимание вопрос: что это за вещество белое гемморнорастворимое безвкусное получено после отмывки водой гели, которая на фото, на стекле?

Гели и золи кремнекислоты.

[radiodetaleylubitel]

Осталось провести совсем маленький опыт - попробовать растворить в плавиковой кислоте. А после выбросить. 

Если нагреть сильно(с мелом), то можно получить каплю стекла.

[Сквозняк]

Одна проба "вещества под вопросом" массой 25мг была прокалена до красного каления на металлической ложке-шпателе около 20 секунд, после прокаливания - 20мг, структура вещества не изменилась. Вторая не взвешивалась, но тоже около 25мг была прокалена с каплей силикатного клея, получена пористая чёрная масса с редкими вкраплениями чисто белого, внутри масса скорее светло-серая, немного прореагировала с металлом ложки. Обе пробы в пробирках залиты водой. Первая с водой вообще не прореагировала. Во второй некоторая часть растворилась, на дне тёмный почти чёрный мелкозернистый осадок, опять же с небольшим включением белого, объём осадка, наверное процентов 70 от первоначального объёма, раствор слегка мутноватый, pH 7-8.

 

Вторая проба с чёрным осадком была растворена в большом количестве едкого натра при нагревании. Растворение велось мелкими порциями (старый раствор сливался, новый добавлялся) под конец растворение велось с добавления сухого натра к стандартному 30%-ному. Тем не менее на дне осталось чёрного осадка процентов 10 и ещё столько же оказалось в слитых растворах. Весь раствор пропущен через фильтр. То есть в итоге в фильтрат перешло не более 80% от чёрного осадка.

 

Первая проба переведена в раствор едким натром гораздо легче и полнее, хотя и тут осталось несколько белых крупинок, видимо из самых крупных. Такое ощущение, что в карбонате растворение шло веселее. Объём раствора первой пробы в итоге раз в пять меньше объёма второй.

 

Обе пробы нейтрализованы концентрированной солянкой. При приближении к точке нейтрализации по всему объёму появляются обильные студенистые хлопья, но на дно не выпадают, а медленно исчезают при стоянии. Во второй пробе часть студня выпала на дно и не растворилась, объём осадка может где-то с половину того, что должно было быть с капли клея (но кто его знает, что там за клей на самом деле).

 

Через сутки стояния в первой пробе на дно выпало немного геля, раствор прозрачный pH>10. Во второй пробе количество геля на дне удвоилось, раствор мутный, pH-5-6. Оба раствора добавлением конц. солянки доведены до pH-1-2. Раствор первой пробы помутнел, количество геля на дне увеличилось раза в три (время). Второй раствор не изменился. Надо добавить, что ведут себя растворы как буфера - капризно. Через несколько часов первый раствор стал прозрачней и pH поднялся до 3-4, на дне такая же кучка гели. Второй без изменений, может стал ещё мутнее. В первый добавлена капля солянки, однако это добавление не привело к появлению новой мути.

 

А ведь до прокаливания нейтрализация и закисление ничего не показывали! Ну хорошо, анион силикатный. А что с катионом? Ведь чёрный зернистый осадок же явно его оксид, не? И из таких мерзких оксидов припоминается только олово.

[Сквозняк]

Ещё одну пробу, на глаз 15-20мг, снова вскрыл карбонатом натрия, карбоната натрия взял раза в два больше чем материала пробы, воды раз в пять больше чем нужно для растворения при нагревании этого натрий карбоната. Проба при нагревании растворилась просто легко в сравнении с предыдущими двумя. Пробу не прокаливал! Весь раствор раз в десять меньше итогового раствора первой пробы, впрочем, водички всё же долил, так как показалось, что по остывании раствор начинает слабо мутнеть.