Растворимость ЩМ в гидразине

[Максим0]

59 минут назад, St2Ra3nn8ik сказал:

А воду только продували 3 минуты, или до этого всё же заранее варили с обратным холодильником?

Сразу после второй дистилляции перелил в колбу - и в снег. Потом продувал, но обильно.

1 час назад, St2Ra3nn8ik сказал:

Искренне поздравляю, коллега!

Вообще-то я ожидал гораздо больших сложностей на пути получения синенькой воды... морально готовился переохлаждать воду, искать аргон и жидкий азот... но с третьей попытки уже получилось.

[Максим0]

6 часов назад, Вадим Вергун сказал:

Полный атас! 6с как по мне это очень много! Доcтаточно для восстановления органики in situ. 

Мне кажется разложение происходит из-за нагрева, быть может в емкости большего объема субж проживет больше? По идее электролиты не должны сильно снижать устойчивость гидратированных электронов, быть может стоит опробовать охлажденный до температуры плавления насыщенный раствор хлорида калия, а может даже перхлорат... 

Еще нужно попробовать заморозить этот квазистабильный синий слой быстрым введение в емкость медной пластины охлажденной азотом. По идее в такой форме этот "синий лед" должен жить недели или даже месяцы! Этого будет достаточно чтобы снять ЯМР или ренген, эти данные могут быть крайне интересны. Отличный материал для диссертации) Я бы взял)) Жаль что совсем не по профилю, но я еще только на втором курсе, так что профильно можно и сменить  

Что ещё отметил - заметное нарастание скорости растворения калия по мере его нагревания... подозреваю что калий из жидкого гелия брошенный в воду может льдом покрытся вместо реакции.

С хлоридом калия будет следующий опыт если лучше идей не появится.

А вот с перхлоратами, равно как и другими окислителями месить калий сами пробуйте!

[St2Ra3nn8ik]

22 часа назад, Максим0 сказал:

Вообще-то я ожидал гораздо больших сложностей на пути получения синенькой воды... морально готовился переохлаждать воду, искать аргон и жидкий азот... но с третьей попытки уже получилось.

Я тоже не ожидал такого.

Однако:

В 16.01.2019 в 17:10, Максим0 сказал:

Надеюсь на советы как продлить срок  жизни калия в водном растворе - поскольку изучать то, что исчезает за доли секунды как-то неудобно!

Возможно, что продлить его можно как раз, как я ранее советовал выше: сутки варить воду с Обр. Хол.

  Может быть, и можно попробовать вместо аргона дуть пропан (но тогда не сильно, а понемногу через капилляр; также в случае сброса после воды в атмосферу учесть его огневзрывоопасность, но полагаю, Вам это и так ясно), но тогда его перед подачей в воду пропустить через дрексель с раствором щёлочи (поглотить тиолы?) и затем через трубку, набитую стекловатой (можно и просто ватой; уловить брызги щёлочи). А затем до опыта всячески оберегать такую воду от воздуха.

 

[Максим0]

25 минут назад, St2Ra3nn8ik сказал:

Я тоже не ожидал такого.

Однако:

Возможно, что продлить его можно как раз, как я ранее советовал выше: сутки варить воду с Обр. Хол.

  Может быть, и можно попробовать вместо аргона дуть пропан (но тогда не сильно, а понемногу через капилляр; также в случае сброса после воды в атмосферу учесть его огневзрывоопасность, но полагаю, Вам это и так ясно), но тогда его перед подачей в воду пропустить через дрексель с раствором щёлочи (поглотить тиолы?) и затем через трубку, набитую стекловатой (можно и просто ватой; уловить брызги щёлочи). А затем до опыта всячески оберегать такую воду от воздуха.

Вашу идею можно улучшить - тиолов в пропане не может быть много, а потому важна не масса щёлочи через которую проходит газ (дрексель), а поверхность щелочной среды - к примеру 1,5 метровая трубка лампы дневного света набитая древесным углём с асбестом увлажёнными насыщеннным раствором каустика.

Касательно огневзывоопасности - работы с пропаном веду на свежем воздухе, отчего и не переживаю - пропан накапливатся не успевает. Заодно сугроб под боком.

[St2Ra3nn8ik]

23 часа назад, Максим0 сказал:

Вашу идею можно улучшить - тиолов в пропане не может быть много, а потому важна не масса щёлочи через которую проходит газ (дрексель), а поверхность щелочной среды - к примеру 1,5 метровая трубка лампы дневного света набитая древесным углём с асбестом увлажёнными насыщеннным раствором каустика.

Да, так получше будет.

 

PS. Вы упомянули про уголь, и я вспомнил, как лет 16 назад проделал немного похожий опыт: взял стеклянную трубку (только маленькую - Ø 5 мм, L - 100-150 мм), насыпал активированного угля из фильтра (сам тогда реактивировал; щёлочи не добавлял, как и ничего другого) и продул туда пропан-бутан-изобутан для зажигалок. В результате уголь в трубке нагрелся градусов до 40-45 (теплота адсорбции углём алканов), а уголь выделил заметное количество адсорбированной воды (капли на стенках трубки). И так ясный вывод: сродство угля к неполярщине выше, чем к воде (что знал и раньше, но убедился на опыте).

Изменено 18 Января, 2019 в 20:28 пользователем St2Ra3nn8ik

[Максим0]

Продолжил тему растворения калия:

Усовершенствования:

Вода заменена 70 мл 40% КОН, литровая колба заменена на колбу в 100 мл.

Стеклянная палочка заменена медной трубкой, снизу лужёной индием и заглушенной, сверху напаянна коническая медная воронка.

Калий в тонкой пробирке под маслом наплавляется на нижнюю лужёную часть трубки. Пробирка разбивается в гексане.

Колба охлаждается снежно-солевой смесью и доохлаждается пропаном до начала замерзания, калий отмывается и охлаждается в пропане + пропан наливается в воронку.

Пропан для продувки чистится в длинной трубке с каустиком на пористом наполнителе.

Эксперимент: после перекидывания трубки наблюдаю медленное растворение калия в растворе КОНя (примерно как кальция в воде), причём пропан в воронке интенсивно булькает, иногда переливается через край и стекает в колбу и на колбу - что вызывает замерзание и мешает наблюдению. Синева в воде гораздо ярче (хотя до аммиачной плотности цвета ей далеко - там вообще в такой колбе не просвечивает) и уже не держится сверху, а быстро усилившись заполняет весь объём колбы. Калий совсем не плавится, а спокойно около минуты растворяется - причём поток водорода стабильный, без усиления. После окончания растворения калия окраска щёлочи исчезает не мгновенно, а секунд за 10. При этом видно что пузырьки пусть и гораздо медленней, но продолжают расти и отрыватся после полного исчерпания металлического калия. По завершении эксперимента раствор начинает замерзать на трубке, а ранее блестящий лужёный кончик её сияет матовым золотистым цветом, на дне колбы видно чуть-чуть чёрного осадка.

Дальнейшее улучшение эксперимента предполагаю добавкой к КОНю формиата калия с одновременным улучшением охлаждения - переходом на сухой лёд.

У кого-нибудь есть диаграмма плавкости системы формиат калия - КОНь - вода?