Синтез диметиламиноэтанола без гидрина

[химхлам]

А сколько чудных мыслей рождают обычные экскременты на палочке! 

А главное -  нафик не нужны эти дорогие реактивы и соблюдение строгости выполнения методики 

[Larique]

22 минуты назад, химхлам сказал:

А сколько чудных мыслей рождают обычные экскременты на палочке! 

А главное -  нафик не нужны эти дорогие реактивы и соблюдение строгости выполнения методики 

Нееее, это уже не наш уровень, то могло быть разве что в раннем детстве.

Да и ещё как знать, какие реактивы нужны для анализа экскрементов и насколько сложные методики. Тут тоже можно поспорить. Как говорил Подервьянский: "Кал - дуже цікава річ" 

[химхлам]

Так выходите же скорее из детства , научитесь хотя бы точно воспроизводить методики! 

[не до технолог]

Приветствую участников темы.

Почему бы вам не купить диметилэтаноламин у производителя?

[Larique]

 

17 минут назад, не до технолог сказал:

Приветствую участников темы.

Вас также приветствую.

 

17 минут назад, не до технолог сказал:

Почему бы вам не купить диметилэтаноламин у производителя?

Потому что самому интересно получить, например.

 

Кстати, получил. Правда, выход после циклогексана оказался очень мал, всего около 30%, и температура кипения продукта около 127 градусов вместо литературных 134. Плотность 0,90 (против 0,89 в лит-ре).

Экстрагировал щелочной раствор амина циклогексаном, потом отгонял последний и воду.

Судя по всему (и в частности по температуре пара во время перегонки), диметиламиноэтанол образует азеотропную смесь и с циклогексаном, и с водой, и с их комбинацией, так что с ними его улетает около 10-15% отгоняемого объёма. Возможно, в будущем попробую установить состав азеотропных смесей и более точно измерить температуры кипения.

В то же время, исходя из повсеместного применения бензола (и кое-где эфира) для экстрагирования аминов и азеотропной отгонки воды, они с аминами азеотропов не образуют. Жаль только, что один чуть более токсичен, чем хотелось бы, а второй - чуть более летуч и дефицитен. Возможно, попробую, когда шлифы на посуде поровняю.

После отгонки воды, ЦГ и ДМАЭ (грел вплоть до 230 градусов) и охлаждения, на дне колбы осталась какая-то соль. Теряюсь в догадках, что это... Вряд ли щёлочь, насыщенный раствор которой экстрагировал циклогексаном, т.к. вряд ли она в нём хоть сколько-нибудь растворима (если только амин не помог) и т.к. после нагрева до 230 градусов колба осталась цела. Возможно, формиат натрия. Если ЦГ мог его вытянуть.

[sibra]

2 часа назад, Larique сказал:

 

Потому что самому интересно получить.

Аспирин вы тоже для себя будете синтезировать, но в аптеку не пойдёте?

 

[Larique]

8 часов назад, sibra сказал:

Аспирин вы тоже для себя будете синтезировать, но в аптеку не пойдёте?

 

Простите, Вы химик по образованию? Этот аргумент срабатывал на лабораторных в университете, когда преподаватель предлагал Вам синтезировать то или иное соединение?

Аспирина у меня достаточно, но вот салициловую кислоту мне пару раз оказалось проще, быстрее и интереснее получить из аспирина, чем искать, где её купить.

Повторяю в который раз: этот синтез я провожу в первую очередь в самообразовательных целях. Хотел бы поставить на поток - поверьте, подход был бы другим.

Попутно могут выясниться детали (те же температуры кипения и состав азеотропных смесей ДМАЭ с циклогексаном /и водой, которых нет в справочниках), которые могут быть полезны другим. Например, даже сама методика этого синтеза не упоминается практически нигде, кроме специализированных источников, хоть она проста, эффективна и использует более доступные и безопасные реактивы, чем промышленные процессы.

Изменено 13 Февраля, 2019 в 07:56 пользователем Larique

[the_Rion]

Да в принципе все можно купить, раз так нах вообще что-то делать тогда. За бабло автору наверняка спиздили бы и продали ему ДМАЭ, накрайняк под заказ синтезировали бы.

 

Аспирин вообще не проблема если есть уксусный ангидрид и салицилка, а салицилку можно по Кольбе сделать без автоклава, но я лично чисто салицилку покупал по цене аспирина, а это лучше чем добывать ее из аспирина.

 

А так азеотропов жопой жуй которые нигде не расписаны, хотя это понятно их просто дофига у всего и со всем, все не занесешь в справочники.

 

Методики из книг конечно далеко не всегда оптимальные для изготовления в сарае, все больше под промышленность заточены, а в книгах в основном получается калька с промсинтеза но в малом масштабе.

 

[sibra]

14 часа назад, Larique сказал:

Простите, Вы химик по образованию?

Повторяю в который раз: этот синтез я провожу в первую очередь в самообразовательных целях.

Да, но ваше самообразование смахивает на попытку избрести велосипед или как "ломиться в открытую дверь".

[химхлам]

Самообразование в первую очередь подразумевает порядок и самодисциплину, а если ученик "меняет обувь на лету", то толку от него не будет - он станет вечным дилетантом и неумехой, не способным строго довести дело до конца.