Анализ стали на содержание хрома

[MaxMetyl 4]

Делал титриметрическим методом по   ГОСТ 12350-78.  Вот сам ГОСТ: http://docs.cntd.ru/document/1200005695 пункт 3.

 

Раствор разбавляют водой до 250 см, приливают 10-15 см 0,2%-ного раствора азотнокислого серебра, 30-40 см 25%-ного раствора надсернокислого аммония и нагревают до появления малиновой окраски. Затем раствор кипятят до полного разрушения избытка надсернокислого аммония, приливают 10 см 5%-ного раствора хлористого натрия и осторожно кипятят до исчезновения малиновой окраски. Раствор охлаждают до комнатной температуры, перемешивают и титруют 

В колбу с испытуемым раствором приливают из бюретки 0,1 молярную концентрацию эквивалента моль/дм раствора соли Мора до перехода окраски из желто-оранжевой в зеленую и избыток 7-10 см. Ионы железа (II) оттитровывают 0,1 молярную концентрацию эквивалента моль/дм раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 2 мин.

Возникла проблема - ни малиновой окраски, ни желто-оранжевой не наблюдается.  В чем может быть причина?

Содержание хрома должно быть 1,3 - 1,6 %,  марганца  0,2 - 04 %.

[aversun 5 308]

32 минуты назад, MaxMetyl сказал:

Возникла проблема - ни малиновой окраски, ни желто-оранжевой не наблюдается.  В чем может быть причина?

Содержание хрома должно быть 1,3 - 1,6 %,  марганца  0,2 - 04 %.

Так вы раствор марганца не приливали, откуда же будет малиновая окраска?

"При анализе сталей с массовой долей марганца, менее 0,1% к раствору прибавляют 1 мл 0,5%-ного раствора сернокислого марганца"

[MaxMetyl 4]

1 час назад, aversun сказал:

Так вы раствор марганца не приливали, откуда же будет малиновая окраска?

"При анализе сталей с массовой долей марганца, менее 0,1% к раствору прибавляют 1 мл 0,5%-ного раствора сернокислого марганца"

 Ну в стали же его 0,2 % вроде должно быть.

Изменено 17 марта 2019 пользователем MaxMetyl

[MaxMetyl 4]

В 17.03.2019 в 13:39, aversun сказал:

Так вы раствор марганца не приливали, откуда же будет малиновая окраска?

"При анализе сталей с массовой долей марганца, менее 0,1% к раствору прибавляют 1 мл 0,5%-ного раствора сернокислого марганца"

Как ни странно но добавление марганца помогло!  Видимо в самой стали марганца меньше чем заявлено.