Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Нитрометан из метиламина


Рекомендуемые сообщения

🚑 Решение задач, контроши, рефераты, курсовые и другое! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Попалась методика синтеза 2-нитропропана из изопропиламина

http://www.freepatent.ru/patents/2306308

Получение 2-НП с использованием пергидроля

В реакционной колбе смешивают 10 мл воды и 5,2 мл (0,059 моля) ИПА. Затем при перемешивании и температуре 18÷25°С присыпают вольфрамат натрия (0,002 моля) и начинают дозировать 18 мл 30%-ной перекиси водорода (0,21 моля), поддерживая температуру в колбе 18÷25°С.

Реакционный раствор приобретает зеленовато-голубоватый цвет. Выдерживают массу при комнатной температуре в течение трех часов. Образовавшийся 2-НП, будучи малорастворимым в воде (растворимость 2-НП 1,7 мл в 100 мл воды), отслаивается, его отделяют. Для повышения выхода 2-НП его экстрагируют из водного слоя растворителем, не смешивающимся с водой, например, хлористым метиленом или дихлорэтаном (ДХЭ). После удаления растворителя получают дополнительное количество 2-НП. Общий выход 2-НП составляет 30%. 

С более концентрированной перекисью выход лучше. (У меня 55%). 

Вот и захотелось сварганить нитрометан, мне надо чуть чуть, а отваливать 5000р в русике как то жаба душит. 

За неимением вольфрамата натрия думаю в ход пустить молибдат аммония.

Кто что думает, по моему это слишком хорошо, что бы быть правдой...

 

 

Ссылка на комментарий

БД ничего не находят, кроме уже вышеприведенного патента. Искал только исходя из изопропиламина.

Надо пробовать,  система H2O2/Na2WO4 известна и применяется. 

Стандартно еще MCPBA можно взять. 

Ссылка на комментарий
12 минуты назад, Vimto сказал:

БД ничего не находят, кроме уже вышеприведенного патента. Искал только исходя из изопропиламина.

 

Нужен поиск именно из метиламина.

Ссылка на комментарий

Замешал молибдат аммония с перекисью - раствор слегка позеленел, стабилен. Но стоило добавить метиламин стал красно коричневый, закипел и выплеснулся из стакана, метиламином особо не пахло, видать окислился сразу.

Потом замешал метиламин с молибдатом и стал добавлять перекись. Опять появилась красно коричневая окраска, раствор сильно нагревался, выделялись пузырьки, скорее всего кислорода. После добавления примерно половины перекиси запах метиламина исчез, запаха нитрометана не появилось.

Думаю надо контролировать температуру и не допускать перегрева. 

Ссылка на комментарий
32 минуты назад, smchem сказал:

Замешал молибдат аммония с перекисью - раствор слегка позеленел, стабилен. Но стоило добавить метиламин стал красно коричневый, закипел и выплеснулся из стакана, метиламином особо не пахло, видать окислился сразу.

Потом замешал метиламин с молибдатом и стал добавлять перекись. Опять появилась красно коричневая окраска, раствор сильно нагревался, выделялись пузырьки, скорее всего кислорода. После добавления примерно половины перекиси запах метиламина исчез, запаха нитрометана не появилось.

Думаю надо контролировать температуру и не допускать перегрева. 

Запах в нашем деле - очень плохой помощник, подленький, может такого нашептать, гад...:ds:

Пока не поищите в БД, так и будете переводить реактивы и портить здоровье себе и окружающим :lol:

Ссылка на комментарий

Вспоминается методика окисления циклического нитрозамина перекисью до нитрамина. Её, кажется, каловары осуществляли при охлаждении сухим льдом, а при -30 из стакана вылетали горящие ошмётки, заставляя каловара откладывать кирпичи.

  • Хахахахахаха! 1
Ссылка на комментарий
В 29.05.2019 в 14:55, smchem сказал:

Попалась методика синтеза 2-нитропропана из изопропиламина

http://www.freepatent.ru/patents/2306308

Получение 2-НП с использованием пергидроля

В реакционной колбе смешивают 10 мл воды и 5,2 мл (0,059 моля) ИПА. Затем при перемешивании и температуре 18÷25°С присыпают вольфрамат натрия (0,002 моля) и начинают дозировать 18 мл 30%-ной перекиси водорода (0,21 моля), поддерживая температуру в колбе 18÷25°С.

Реакционный раствор приобретает зеленовато-голубоватый цвет. Выдерживают массу при комнатной температуре в течение трех часов. Образовавшийся 2-НП, будучи малорастворимым в воде (растворимость 2-НП 1,7 мл в 100 мл воды), отслаивается, его отделяют. Для повышения выхода 2-НП его экстрагируют из водного слоя растворителем, не смешивающимся с водой, например, хлористым метиленом или дихлорэтаном (ДХЭ). После удаления растворителя получают дополнительное количество 2-НП. Общий выход 2-НП составляет 30%. 

С более концентрированной перекисью выход лучше. (У меня 55%). 

Вот и захотелось сварганить нитрометан, мне надо чуть чуть, а отваливать 5000р в русике как то жаба душит. 

За неимением вольфрамата натрия думаю в ход пустить молибдат аммония.

Кто что думает, по моему это слишком хорошо, что бы быть правдой...

 

 

литературы вагон и каталка...если терпит то завтра с работы скину. а так окисление МХНБК в дихлорэтане, ДМДО, кислота Каро...а что по старинке из хлоруксусной уже не модно?

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...