Годность галогеналкана для реакции Гриньяра.

[Dmitriy1990 53]

Всем доброго времени суток. Возникла такая проблема: после синтеза бромэтан, несмотря на осушку серной кислотой и хлористым кальцием, остался мутным. Возможно, муть обусловлена не влажностью, а сульфатом кальция? После обработки серной кислотой продукт был промыт раствором NaHCO3, затем дистиллированной водой. В данный момент осушивается в потенциальной таре для хранения хлористым кальцием. С момента начала осушки хлористым кальцием прошло около 2 часов? Если в дальнейшем бромэтан не станет кристально чистым, возможно ли его использование для приготовления этилмагнийбромида (реактив Гриньяра). Если эта муть обусловлена сульфатом кальция, то может ли он помешать данной реакции. Помогите, пожалуйста.

Изменено 31 июля 2019 пользователем Dmitriy1990

[yatcheh 8 643]

14 минуты назад, Dmitriy1990 сказал:

Всем доброго времени суток. Возникла такая проблема: после синтеза бромэтан, несмотря на осушку серной кислотой и хлористым кальцием, остался мутным. Возможно, муть обусловлена не влажностью, а сульфатом кальция? После обработки серной кислотой продукт был промыт раствором NaHCO3, затем дистиллированной водой. В данный момент осушивается в потенциальной таре для хранения хлористым кальцием. С момента начала осушки хлористым кальцием прошло около 2 часов? Если в дальнейшем бромэтан не станет кристально чистым, возможно ли его использование для приготовления этилмагнийбромида (реактив Гриньяра). Если эта муть обусловлена сульфатом кальция, то может ли он помешать данной реакции. Помогите, пожалуйста.

 

Вряд ли это сульфат кальция. В таких случаях помогает замена осушителя на свежий. Что там происходит - хз, это чистое колдунство

Повлиять может на запуск реакции, это всегда - рулетка, если реакция пойдёт, на выход не должно существенно повлиять.

Изменено 31 июля 2019 пользователем yatcheh

[Dmitriy1990 53]

23 минуты назад, yatcheh сказал:

 

Вряд ли это сульфат кальция. В таких случаях помогает замена осушителя на свежий. Что там происходит - хз, это чистое колдунство

Повлиять может на запуск реакции, это всегда - рулетка, если реакция пойдёт, на выход не должно существенно повлиять.

Вот и я не могу понять, что происходит. Уже трижды пытался осушить хлористым кальцием (менял осушитель с каждой попыткой) - ничего не меняется. Надеюсь, если реакция Гриньяра с таким бромэтаном с ходу не пойдет, йод поможет. Что бы вы еще посоветовали сделать для уборки мути из реактива? Перегонка нерентабельна в связи с малым количеством продукта (13 граммов).

[yatcheh 8 643]

8 минут назад, Dmitriy1990 сказал:

Вот и я не могу понять, что происходит. Уже трижды пытался осушить хлористым кальцием (менял осушитель с каждой попыткой) - ничего не меняется. Надеюсь, если реакция Гриньяра с таким бромэтаном с ходу не пойдет, йод поможет. Что бы вы еще посоветовали сделать для уборки мути из реактива? Перегонка нерентабельна в связи с малым количеством продукта (13 граммов).

 

Перегонка - радикальное решение.

Можно повторить промывку водой и осушку. Но при таком количестве все повторные операции нерентабельны - больше размажешь по стеклу и испаришь в воздух :(

Изменено 31 июля 2019 пользователем yatcheh

[Dmitriy1990 53]

3 минуты назад, yatcheh сказал:

 

Перегонка - радикальное решение.

Можно повторить промывку водой и осушку. Но при таком количестве все повторные операции нерентабельны - больше размажешь по стеклу и испаришь в воздух :(

Вот и я думаю также. Разве что пытаться сделать реактив Гриньяра из бромэтана такого качества. Скажите, пожалуйста, возможно ли хранение бромэтана с диэтиловым эфиром на складе без холодильника (примерная температура 25 градусов по Цельсию)?

Изменено 31 июля 2019 пользователем Dmitriy1990

[yatcheh 8 643]

19 минут назад, Dmitriy1990 сказал:

Скажите, пожалуйста, возможно ли хранение бромэтана с диэтиловым эфиром на складе без холодильника (примерная температура 25 градусов по Цельсию)?

 

В хорошо герметизированной упаковке - почему бы и нет? Только это должна быть действительно герметичная упаковка, а не пенициллинка с резиновой пробкой.

 

P.S. Кстати, что касается мути - возможно это примесь спирта гадит. Теоретически он должен сольват давать с хлоридом кальция, как и вода, но практически бывает такая коллоидная хрень.

При чём после перегонки в погоне того спирта - фиг целых хрен десятых, но муть визуально напрягает.

[Dmitriy1990 53]

1 час назад, yatcheh сказал:

 

В хорошо герметизированной упаковке - почему бы и нет? Только это должна быть действительно герметичная упаковка, а не пенициллинка с резиновой пробкой.

 

P.S. Кстати, что касается мути - возможно это примесь спирта гадит. Теоретически он должен сольват давать с хлоридом кальция, как и вода, но практически бывает такая коллоидная хрень.

При чём после перегонки в погоне того спирта - фиг целых хрен десятых, но муть визуально напрягает.

Большое спасибо за помощь. Спирта после обработки серной кислотой и хлоридом кальция действительно должно быть мало. В любом случае, практика покажет, годен полученный реактив для Гриньяра или негоден.