Определение концентрации кислоты в смеси

[darika]

Здравствуйте, подскажите методику определения азотной кислоты в смеси кислот, азотной-серной-плавиковой. И каждой потом из них? Буду благодарна вам 

[Paul_K]

Можно взять аликвоту  смеси, взвесить ее и влить в раствор хлорида бария или ацетата свинца. Другую такую же аликвоту влить в раствор соли магния. Соли металлов берутся с заведомым избытком. В первом случае выпадет смесь BaSO4+BaF2 или соотв. Pb-солей. Во втором случае выпадет MgF2. Осадки нужно высушить (лучше прогреть градусах при 300) и взвесить. Плавиковая кислота определяется по массе MgF2. Серная кислота - по массе BaSO4, которая определяется вычитанием из массы осадка BaSO4+BaF2 массы BaF2, эквивалентной количеству MgF2. Далее, берем третью аликвоту и титруем ее раствором щелочи известной концентрации до нейтральной реакции. По количеству затраченной щелочи находим общее количество кислот. Количество серной кислоты известно, плавиковой - тоже, азотная находится по разности. Остальное в смеси - вода.

[darika]

8 часов назад, Paul_K сказал:

Можно взять аликвоту  смеси, взвесить ее и влить в раствор хлорида бария или ацетата свинца. Другую такую же аликвоту влить в раствор соли магния. Соли металлов берутся с заведомым избытком. В первом случае выпадет смесь BaSO4+BaF2 или соотв. Pb-солей. Во втором случае выпадет MgF2. Осадки нужно высушить (лучше прогреть градусах при 300) и взвесить. Плавиковая кислота определяется по массе MgF2. Серная кислота - по массе BaSO4, которая определяется вычитанием из массы осадка BaSO4+BaF2 массы BaF2, эквивалентной количеству MgF2. Далее, берем третью аликвоту и титруем ее раствором щелочи известной концентрации до нейтральной реакции. По количеству затраченной щелочи находим общее количество кислот. Количество серной кислоты известно, плавиковой - тоже, азотная находится по разности. Остальное в смеси - вода.

А если там сборная смесь неизвестных кислот? 

Можно ли ориентироваться на сульфат ионы? Например для серной кислоты

[Леша гальваник]

18 минут назад, darika сказал:

А если там сборная смесь неизвестных кислот? 

То тогда вопрос - какую приоритетно определить? Если азотную, то есть мнение, что по окислительно-восстановительной схеме оно пойдет... но, естественно, остальные окислители будут мешать...

Нечеткое техзадание = длительное обсуждение, часто приводящее к отказу от проекта одной или обоих сторон.

[Velund]

5 часов назад, darika сказал:

А если там сборная смесь неизвестных кислот? 

 

Тогда полученные по вышеописанной методике значения надо умножить на неизвестные коэффициенты.

 

Вам подобрали решение под конкретную задачу. Под "неизвестную смесь" такого простого решения может и не быть в принципе.

[Gina.93]

2 часа назад, Velund сказал:

простого решения может и не быть в принципе.

Решение тогда у персонажей российского сериала из трёх букв, забыл как точно называется. Там у них есть волшебная центрифуга, и сразу всё ясно бывает 

[darika]

12 часа назад, Леша гальваник сказал:

То тогда вопрос - какую приоритетно определить? Если азотную, то есть мнение, что по окислительно-восстановительной схеме оно пойдет... но, естественно, остальные окислители будут мешать...

Нечеткое техзадание = длительное обсуждение, часто приводящее к отказу от проекта одной или обоих сторон.

 

7 часов назад, Velund сказал:

 

Тогда полученные по вышеописанной методике значения надо умножить на неизвестные коэффициенты.

 

Вам подобрали решение под конкретную задачу. Под "неизвестную смесь" такого простого решения может и не быть в принципе.

Спасибо большое! 

[Velund]

Можно конечно вспомнить про существование нитрат-селективных электродов, но в действительно "неизвестной смеси" можно и с ними получить удивительные результаты...

[Леша гальваник]

19 минут назад, Velund сказал:

Можно конечно вспомнить про существование нитрат-селективных электродов, но в действительно "неизвестной смеси" можно и с ними получить удивительные результаты...

Для обычно титруемых концентраций порядка 10-100 г/л, физико-химические методы на самом деле вариант так себе - они рассчитаны на определение малых концентраций со сравнительно высокими погрешностями... потому суммарно погрешность при разведении плюс погрешность метода будет достигать порядка плюс-минус 10% отклонения в полученном результате...

Изменено 17 Августа, 2019 в 09:52 пользователем Леша гальваник

[Paul_K]

В 16.08.2019 в 22:54, darika сказал:

 

>А если там сборная смесь неизвестных кислот? 

Каких кислот? Если есть еще фосфорная, можно после нейтрализации до нейтральной среды осадить смесь фосфата серебра с сульфатом и отмыть от сульфата кипящей водой

 

>Можно ли ориентироваться на сульфат ионы? Например для серной кислоты

Не понял вопроса, честно говоря.

 

Еще, если действовать по моей методике, то для получения осадка MSO4+MF2 нужно брать свинец, поскольку фторид бария имеет заметную растворимость, и в кислой среде, скорее всего, выпадать не будет, что лучше проверить экспериментально. С другой стороны, если это действительно так, можно осадить чистый сульфат бария, масса которого сразу даст содержание серной кислоты.

И титровать кислотную смесь раствором NaOH по уму нужно не до нейтральной реакции, а до слабощелочной, соответствующей реакции насыщенного раствора NaF, которую проще всего определить экспериментально.