Качественная реакция на хромат свинца

[Zhelkek]

Подскажите, пожалуйста, как определить наличие PbCrO₄ в сыпучем веществе.

[chemist-sib]

Смотря в каком "сыпучем веществе", и смотря насколько достоверно "определить" (или, все-таки - обнаружить? "Определить" - я как-то привык воспринимать это как определение количественное). Поясню: если сыпучее вещество - водорастворимое - типа, сахара или поверенной соли - и больше ничего - просто растворить в воде, взболтать и профильтровать. То, что желтым останется на фильтре - хромат свинца. Это - если не нужно особо тщательно доказывать. Если нужно, а состав матрицы - намного сложнее - то и ход анализа будет другим... Так что - "подробности - в студию!.." 

[Zhelkek]

Сыпучее вещество — порошок специи куркумы. Верно заметили, обнаружить, а не «определить». Сама специя в воде нерастворима.

Изменено 26 Сентября, 2019 в 08:49 пользователем Zhelkek

[chemist-sib]

И я так понимаю, что исследование должно быть проведено "на кухне, на коленке", без дорогостоящего аналитического "железа"?

[Вадим Вергун]

19 минут назад, Zhelkek сказал:

Сыпучее вещество — порошок специи куркумы. Верно заметили, обнаружить, а не «определить». Сама специя в воде нерастворима.

При длительном хранении хромат свинца востановится органикой и станет неактивным.

Нужно открывать свинец и хром отдельно аналитическими методами.

Я бы поступил так: навеску специи аккуратно малыми порциями растворить в концентрированной азотной к-те, пр необходимости кислоту нагреть. Прокипятить кислоту (тяга!) для удаления ее избытков и выпарить раствор досуха. В идеале после этого отдать сухой остаток на РФА. Если такой возможности нет то можно аналитически открыть хром и свинец. Для этого сухой остаток растворить в соляной кислоте (в минимальном количестве) при нагревании и по каплям добавлять внего разбавленный р-р йодида калия. Если выападет желтый осадок - есть свинец. Другую часть сухого остатка растворять в минимальном количестве горячей крепкой щелочи, после прибавить перекиси водорода, если появится желтое окрашивание р-ра - есть хром.

Изменено 26 Сентября, 2019 в 09:08 пользователем Вадим Вергун

[aversun]

14 минуты назад, Вадим Вергун сказал:

Для этого сухой остаток растворить в соляной кислоте (в минимальном количестве) при нагревании 

Надо растворять в конц. соляной кислоте, что бы весь хром гарантировано перешел в Cr³⁺. 

[Никитин]

24 минуты назад, Вадим Вергун сказал:

Я бы поступил так: навеску специи аккуратно малыми порциями растворить в концентрированной азотной к-те

А если сначала выжечь органику прокаливая куркуму в открытом сосуде? А затем далее по тексту...

 

[Arkadiy]

при хорошем нагревании хромат свинца перейдет в черно-зеленую массу  смесь   двуокиси свинца  и оксида трехвалентного хрома.

Зольность будет высокой.

Я бы в куркуму сыпал органический пигмент, он полностью сгорает

[Аль де Баран]

53 минуты назад, Вадим Вергун сказал:

...сухой остаток растворить в соляной кислоте (в минимальном количестве) при нагревании и по каплям добавлять внего разбавленный р-р йодида калия. Если выападет желтый осадок - есть свинец.

 

Иодид свинца таки неплохо растворим в горячей воде и, что характерно, раствор его бесцветный, в отличие от жёлтого осадка. Я бы для надёжности определял свинец с помощью сероводородной воды или раствора сульфида ЩМ. Выпадение чёрного осадка свидетельствовало бы о наличии в пробе свинца

 

А также меди, серебра, золота, ртути, таллия

[chemist-sib]

Ну, уж если пощла речь о довольно серьезной "мокрой химии", почему бы не пофантазировать насчет ЭСА или ААС-ИСП?..