2,5 Дифенил 1,3,4 оксодиазол

[Oleg t]

9 часов назад, химхлам сказал:

Английский вариант:

HGS 1967, v3, p.1114 (864-865).pdf 181 kB · 2 downloads

Спасибо!!!!

Изменено 30 Сентября, 2019 в 02:25 пользователем Oleg t

[Oleg t]

Всех благодарю за помощь!иначе делать пришлось бы на удачу,или пытаться получить оксихлорид фосфора,чтоб делать по методике с его использованием.

[Paul_K]

Если у Вас получится, поделитесь успехом, плиз.

[Oleg t]

18 часов назад, Paul_K сказал:

Если у Вас получится, поделитесь успехом, плиз.

Да,конечно,бензойная и гидразин есть,осталось прикупить пентооксид фосфора,жечь элементарный,жаба давит))

[Oleg t]

Первый блин комом!))) Сложив массы реагентов,т.е. 0.2 М бензойной, 27 мл ортофосфорной кислоты,0,1М гидразин дигидрохлорида, и 0,3 М пентоксида фосфора, умножив их на плотность, получил объем реакционной массы 72,8 мл,помня из книг , что обычно объем реакционной массы, должен составлять 1/2 от объема колбы,а у меня а наличии были только на 100 мл и 500 мл, решил уменьшить массы реагентов вдвое, т.е.  смесь растертых в ступке 5,2 г гидразина дигидрохлорида, с 12,2 г бензойной кислоты, засыпал в круглодонную колбу на 100 мл, прибавил к ней 13,5 мл, ортофосфорной кислоты 85%,смесь получилась густая,и не перемешивалась мешалкой,при нагреве на масляной бане смесь при 125-130 С.расплавилась, потом не большими частями, стал присыпать пентооксид фосфора, ( 22,5 г.) Первые порции, очень бурно реагировали, с шипением,последние уже не давали такого эффекта,в методике написано- при переодическом перемешивание, решил мешать по 3 минуты, через каждые 15, по не зависящим от меня причинам, реакцию пришлось завершить через 35 минут, после прибавления всего пентооксида, смесь была вылита в стакан с водой +4 С , на поверхности образовался ,застывший слой темнозеленоватой массы, вода в стакане помутнела,но пройдя через фильтр, не дала осадка.П.С.- не масса , не фильтрат не флуоресцируют в свете УФ фонарика с l-365 нм.( С фильтром из стекла Вуда)

Изменено 30 Ноября, 2019 в 11:04 пользователем Oleg t

[Oleg t]

Небольшой кусочек, массы,раздробленный и промытый на фильтре,дистиллированной водой,в свете УФ фонарика.

А вот , застывшая масса на колбе, имеет интересные пятна в УФ 

[Paul_K]

А я тоже попробовал с пиколиновой кислотой и POCl3. Хотел потенциальный лиганд сделать. После разбавления водой ничего не выпало, после нейтрализации содой выпало чуть-чуть кристаллов с т.пл. 220С, хотя у продукта должно быть 154С. Единственное, я брал гидразин-гидрат как исходное. И POCl3 сделал непосредственно из PCl5 и P2O5, растиранием и нагревом на водяной бане, без перегонки. Но у меня вообще сначала была мысль туда кинуть PCl5, он же все равно перейдет в оксихлорид. В общем, херня какая-то.

[Oleg t]

Когда будет возможность,теплая погода и свободное время, попробую повторить,время реакции- 35 минут, а в методике 1,5 часа.( Форс мажор- в виде мужика гуляещего с ротвелейром,пришлось спешно собирать манатки,не дожидаясь экипажа ППС )))

Изменено 1 Декабря, 2019 в 05:58 пользователем Oleg t