комплексы палладия

[SMV]

Странновато всё это. Все растворы активаторов что я видел, не отличались по цвету от р-ра самого PdCl2.

 

Для получения SnCl2 попробуйте купить чистое олово (я несколько раз встречал его в продаже, наряду со свинцовыми припоями, там же в магазинах радиотоваров).

 

В данном случае, учитывая что растворе находится значительное количество SnCl2, восстанавливать Pd гораздо удобнее в кислой среде (цементацией).

[brag]

Странновато всё это. Все растворы активаторов что я видел, не отличались по цвету от р-ра самого PdCl2.

Раствор самого PdCl2 выглядит темно-оранжевым, прозрачным. а тот, что использовался когда-то на предприятии, где вы работали был темно-синим?

А мой изначально был темнозеленым, потом со временем стал таким, как на фото. после прогрева или разбавления водой он действительно мало отличается от раствора чистого pdcl2

Раствор с недостатком SnCl2 после кипячения становится темно-коричневым (и не работает, по крайней мере у меня)

 

купить чистое олово пробовал - нету. есть гранулированное в мешках по 10 и 50кг вроде, но стоит это довольно дорого да и не надо мне столько

 

в кислой попробую ради любопытства и последующей регенерации,если надо будет. а то уже 0.24г палалдия слил. первый стакан лопнул при упаривании, второй так замучил, что лень уже чистит было, третий ветром сдуло на окне все по 0.08г

[brag]

пс. А еще, возможно мои предидущие растворы были отравлены какими-то другими металлами, присутствующими в сплаве(ведь точного состава мне не известно). а очищал я только от серебра, осаждая его в виде хлорида

[SMV]

Промышленный р-р активатора цветом был как раствор чистого PdCl2 (цвет крепкой заварки).

Синим был раствор меднения (виннокислые комплексы меди).

[brag]

а, понял

тогда все нормально

[brag]

Постоит Ваш изначально зеленый раствор еще немного и станет красным Если не затруднит, сфотографируйте, пожалуйста тоже...

постоял, стал красный (цвет крепкой заварки) и перестал работать :( как с этим бороться?

 

вот так выглядит

 

подсветил немного настольной лампой

 

при подщелачивании выпадает белый мелький осадок (напоминает цвет крепко-мыльной воды)

 

при прогреве цвета не меняет (либо меняет незаметно). но цвет отличается от того, который я делал с неочищенным через амин палладием:

этот темно-янтарный, выпадает черный осадок при подщелачивании

 

попробую прогрею и проверю, будет ли работать

[brag]

вот накопал в патентах следующий раствор на основе комплекса K2PdCl4 с трилоном-Б.

1g PdCl2 и 3.36г KCl растворить в 15мл H2O. Растворить 4.2г Трилона-Б в небольшом количестве воды, прилить к раствору, хорошо перемешать и выпарить насухо.

Добавить к этому сухому комплексу 12.73г расплава SnCl2*2H2O и прогреть при температуре 95*С в течении 15 мин.

Добавить еще 58.67г расплава SnCl2*2H2O и прогреть при температуре 95*С в течении 15 мин.

9г получившегося продукта растворить в 121мл концентрированной HCl и 375мл воды. раствор готов.

 

процесс такой же, как с совмещенном раствором.

кто что думает по этому раствору? должен быть стабильным по идее из за наличия лиганда (трилон).

предназначен он для ABS, но для стеклотекстолита, думаю, тоже сойдет.

куплю KCl - попробую. благо, хлорид олова(гидрат) плавится при 40*С

[brag]

Прогрел раствор. цвет не изменился, работает очень плохо. индукционный период около 20мин, покрывается не вся поверхность. буду осаждать палладий и пробовать этот комплекс K2PdCl4 с трилоном-Б. лишь бы получилос с столь мизерным количеством палладия

 

и еще нарыл раствор, щелочной, органический:

PdCl2 - 0.05%

Метиламин - 0.05%

2-Аминопиридин - 0.15%

NaOH - 0.1%

выдержка 5 минут при т 30*С , затем промывка.

потом выдерживаем в растворе:

Диметиламин-борановый комплекс - 0.1%

NaOH - 0.5%

5 минут при т 30*С промываем и бросаем в ванную химического меднения.

контактное выделение палладия отсутствует. адгезия хорошая, раствор стабильный.

Только где достать эти органические реактивы - без понятия...

[brag]

вот накопал в патентах следующий раствор на основе комплекса K2PdCl4 с трилоном-Б.

...

заколотил этот раствор. выглядит почти черный. работает, посмотрим, как будет себя вести через недельку

[brag]

акселератор не применял, просто промывал проточной водой несколько сек и все. акселератором являлась ванна хим-меднения