Титрование надуксусной кислоты и перекиси

[PassionPlay]

Коллеги, такая проблема.

Нужно определить надуксусную кислоту в растворе. В растворе она получается из реакции ацетилсалициловой кислоты и перекиси водорода. АСК в щелочной среде гидролизует с образованием ацетат-иона, который и реагирует с перекисью.

Сначала определяется перекись. В пробу вносится 25 г воды и 20 г 1н серной кислоты и оттитровывается перманганатом калия. Тут и есть проблема. Раствор должен быть прозрачным и титроваться до устойчивого светло-розового цвета. А на деле цвет при прибавлении порции перманганата начинает уходить в желтый. Сначала очень слабый оттенок, а затем все более интенсивный. В итоге, не могу понять точку до которой нужно титровать.

Если при желтой окраске добавить 10г калий иодида, то цвет становится насыщено-желтым и потом можно титровать тиосульфатом до прозрачного цвета.

Но вызывают сомнения достоверность показателей нук. 

В чем может быть проблема? Или какие есть альтернативы определения нук, минуя титрование перекиси водорода.

[PassionPlay]

+

[химхлам]

Вы бы хоть ссылку привели откуда все эти знания, не из головы же.

[PassionPlay]

21.02.2020 в 20:47, химхлам сказал:

Вы бы хоть ссылку привели откуда все эти знания, не из головы же.

https://internet-law.ru/gosts/gost/62192/

[Евгений600]

скорее всего эта методика для НУК полученной взаимодействием  перекиси с уксусной. Возможно ацетилсалициловая мешает. Никогда не было проблем с определением НУК по этому методу.

Изменено 27 Февраля, 2020 в 17:44 пользователем Евгений600

[Arkadiy]

Добавляется иодид калия в хорошем  избытке, выделившийся йод титруется тиосульфатом с крахмалом