Экстремально низкие температуры при анализе ООР на парофазнике

[Nord77]

Доброго дня уважаемые коллеги! Я занимаюсь определением ООР в лекарственных субстанциях.

Возник вопрос в области парофазного определения. Можно ли термостатировать флакончики с растворенным образцом при температуре близкой к комнатной (30-35 ⁰С)?

ООР: этанол, метиленхлорид. Растворитель: вода.

Необходимость в подобном «извращении» возникла из-за особенности исследуемой субстанции, компоненты которой дают пики с хвостами как раз в области выхода метиленхлорида. Причем при более высокой температуре термостата эти компоненты субстанции переходят в паровую фазу, а при 30-35 ⁰С нет.

Вопрос стоит в адекватности выбора подобных условий термостатирования.  Ни разу не встречал таких низких температур в других методиках, но высокая летучесть метиленхлорида вселяет в меня уверенность в быстром установлении равновесия при выдержке и встряхивании.

[chemist-sib]

Подобный статический вариант методики АРП можно реализовывать при любой температуре - ибо в любом случае какое-то количество аналита будет существовать не только в конденсированной фазе, но и в равновесной с ним газовой. Нагрев виалы просто ведет к увеличению чувствительности метода, поскольку все большая часть летучего аналита переходит в газ. Так что это, в какой-то мере - мера вынужденная. Другие варианты повышения чувствительности к конкретным аналитам: высаливание или полное высушивание - добавление электролита или безводной соли-осушителя; сочетание с предварительной химической реакцией - как, например, в определении спиртов в виде алкилнитритов, или низших карбоновых кислот - в виде этиловых (метиловых) эфиров. На таком варианте, кстати, построена методика определения спиртов в биоматериале, позволяющая обойтись и комнатной температурой для быстрого установления равновесия, и малочувствительными катарометрами (но их "загрубление" одновременно отсекает сигналы и от других, возможно присутствующих в матрице летучих веществ; детектор их просто "не видит"!). Если ваш детектор сможет "вытянуть" нужные концентрации - температура виал для вас - абсолютно не критична, главное - стабильность ее при анализе и градуировке. Попробуйте поискать в Сети (или в библиотеках) старинную, но до сих пор не потерявшую актуальность, монографию: Витенберг А.Г., Иоффе Б.В. Газовая экстракция в хроматографическом анализе: Парофазный анализ и родственные методы. - л.: Химия, 1982.-280 с., ил. Успехов!

[Nord77]

Спасибо за развернутый ответ!