Перекристаллизация сульфата цинка - муть забивает фильтры

[Zenith]

Есть лабораторной чистоты сульфат цинка. Белые, рыхлые кристаллы. Поручили дважды перекристализовать.

Растворил в кип. дист. воде. Получился желтовато-зеленоватый мутный раствор. Начал фильтровать. Не тут то было!

Первый раз пустил под вакуумом через быстрый фильтр. Зависло надолго, едва капало. На фильтре что-то типа глины цвета кофе с молоком.

Слил обратно, профильтровал через грубую фильтровальную бумагу. На вид осадка не остаётся, но тоже медленно фильтруется.

Опять на вакуум фильтр, быстрее не стало. В итоге спустя час отфильтровал пол литра. Прокипятил опять. Раствор опять стал мутным.

Опять на вакуум фильтр и вот тут даже без видимого осадка едва капает.

Пробовал подкислить серкой чуть-чуть во время кипячения, нейтрализовать 99.99% цинком. Тоже лучше не стало.

Что я не так делаю?

[Лавров]

Забавная у вас ситуация. Я технический купоорос килограммами кристаллизовал, никогда и ничего не забивалось. Да, насыщенный р-р медленно фильтруется, чаще всего из-за железа у меня. Попробуйте фильтровать с избытком кислоты, может немного поможет. :-)

 Другой вариант - кристаллизовать грязным. Это можно сделать как в диапазоне 50-20" С, так и с охлаждением до -10/-20"С. Маточный раствор будете доочищать потом. Кристаллы на повторную кристаллизацию ли др. доочистку.

[aversun]

3 часа назад, Zenith сказал:

Есть лабораторной чистоты сульфат цинка. Белые, рыхлые кристаллы. Поручили дважды перекристализовать.

Растворил в кип. дист. воде. Получился желтовато-зеленоватый мутный раствор.

Да кто же его в дистилляте растворяет? Нечего и удивляться, что мутный. Хотя бы Карякина почитали...

[Zenith]

Не позволено мне должностной инструкцией ни в чём, кроме дистиллята, растворять. Жизнь по Карякину - идеал. А моя жизнь далека от идеала.

Я, кажется, догоняю. Зная этого поставщика, следовало предвидеть, что сульфат сделан из вторичного металла. А в нём скорее всего присутствовал кальций. Всё сходится: нагрели, выпал гипс. Прокипятил лишних три часа, отфильтровал, всё путём.

[aversun]

1 час назад, Zenith сказал:

Не позволено мне должностной инструкцией ни в чём, кроме дистиллята, растворять. Жизнь по Карякину - идеал. А моя жизнь далека от идеала.

Я, кажется, догоняю. Зная этого поставщика, следовало предвидеть, что сульфат сделан из вторичного металла. А в нём скорее всего присутствовал кальций. Всё сходится: нагрели, выпал гипс. Прокипятил лишних три часа, отфильтровал, всё путём.

Да ничего не сходится. Нагрели, гидролиз усилился, выпали основные сульфаты. Вы бы рН вашего раствора после 3-х часов кипячения проверили.

[Zenith]

Какие основные сульфаты выпали?

[Лавров]

 Всё равно у вас там куча цветных ионов. Так что фильтрация малоэффективна. Муть не мешает кристаллизации, - вся муть увас осталась бы в маточном растворе.

[aversun]

24 минуты назад, Zenith сказал:

Какие основные сульфаты выпали?

Zn2(OH)2SO4 и т.п.

рН померяйте после кипячения.

Полное осаждение гидроксида цинка происходит при рН  = 8, а начинается при рН = 5.

[Лавров]

У цинка описано несколько основных сульфатов с составом, который зависит от рН.