Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
Zenith

Перекристаллизация сульфата цинка - муть забивает фильтры

Рекомендованные сообщения

Есть лабораторной чистоты сульфат цинка. Белые, рыхлые кристаллы. Поручили дважды перекристализовать.

Растворил в кип. дист. воде. Получился желтовато-зеленоватый мутный раствор. Начал фильтровать. Не тут то было!

Первый раз пустил под вакуумом через быстрый фильтр. Зависло надолго, едва капало. На фильтре что-то типа глины цвета кофе с молоком.

Слил обратно, профильтровал через грубую фильтровальную бумагу. На вид осадка не остаётся, но тоже медленно фильтруется.

Опять на вакуум фильтр, быстрее не стало. В итоге спустя час отфильтровал пол литра. Прокипятил опять. Раствор опять стал мутным.

Опять на вакуум фильтр и вот тут даже без видимого осадка едва капает.

Пробовал подкислить серкой чуть-чуть во время кипячения, нейтрализовать 99.99% цинком. Тоже лучше не стало.

Что я не так делаю?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Забавная у вас ситуация. Я технический купоорос килограммами кристаллизовал, никогда и ничего не забивалось. Да, насыщенный р-р медленно фильтруется, чаще всего из-за железа у меня. Попробуйте фильтровать с избытком кислоты, может немного поможет. :-)

 Другой вариант - кристаллизовать грязным. Это можно сделать как в диапазоне 50-20" С, так и с охлаждением до -10/-20"С. Маточный раствор будете доочищать потом. Кристаллы на повторную кристаллизацию ли др. доочистку.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
3 часа назад, Zenith сказал:

Есть лабораторной чистоты сульфат цинка. Белые, рыхлые кристаллы. Поручили дважды перекристализовать.

Растворил в кип. дист. воде. Получился желтовато-зеленоватый мутный раствор.

Да кто же его в дистилляте растворяет? Нечего и удивляться, что мутный. Хотя бы Карякина почитали...

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Не позволено мне должностной инструкцией ни в чём, кроме дистиллята, растворять. Жизнь по Карякину - идеал. А моя жизнь далека от идеала.

Я, кажется, догоняю. Зная этого поставщика, следовало предвидеть, что сульфат сделан из вторичного металла. А в нём скорее всего присутствовал кальций. Всё сходится: нагрели, выпал гипс. Прокипятил лишних три часа, отфильтровал, всё путём.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
1 час назад, Zenith сказал:

Не позволено мне должностной инструкцией ни в чём, кроме дистиллята, растворять. Жизнь по Карякину - идеал. А моя жизнь далека от идеала.

Я, кажется, догоняю. Зная этого поставщика, следовало предвидеть, что сульфат сделан из вторичного металла. А в нём скорее всего присутствовал кальций. Всё сходится: нагрели, выпал гипс. Прокипятил лишних три часа, отфильтровал, всё путём.

Да ничего не сходится. Нагрели, гидролиз усилился, выпали основные сульфаты. Вы бы рН вашего раствора после 3-х часов кипячения проверили.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

 Всё равно у вас там куча цветных ионов. Так что фильтрация малоэффективна. Муть не мешает кристаллизации, - вся муть увас осталась бы в маточном растворе.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
24 минуты назад, Zenith сказал:

Какие основные сульфаты выпали?

Zn2(OH)2SO4 и т.п.

рН померяйте после кипячения.

Полное осаждение гидроксида цинка происходит при рН  = 8, а начинается при рН = 5.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...