Вопрос: Избавление от брома В нуклеофильном замещении (ацетофенон > индол)

[maxim380]

Приветствую!
Начну предварительно с истории- работаю технологом при пищевом предприятии.
Лаборатория при предприятии есть но в связи с ненадобностью ее никто кроме меня не испоьзует.
Со мной как и с гаишником из анекдота точно также- за зарплатой не иду, думал дубинку выдали и крутись как хочешь.
Меня хлебом не корма дай экспериментировать.

Произвел сначала по классическим методам ацетофенон, далее его галогенировал- бромоводородом с избтком пергидроли.

В планах получить Индол синтез Бишлера-Мёлау.

Метода классическая, по вопросам методы вопростов нет.

Опишу свои действия для большей наглядности.
Эксперимент проделывал 4 раза каждый раз по разному но не меняя пропорции 0.1моль дабы не размазывать по колбам и не щадить бромацетофенон который в лаборатории еще с советских времен находится.

Эксперимент 1 :
Растворив бром ацетофенон в дихлорметане 4 части к нему добавил 0.08моль количество анилина.
Вывод: бурая жидкость с отчетливым индольным запахом и сильным запахом брома 50/50.
Через некоторое время запах брома стал преобладать.
-----------------------------------

Эксперимент 2 :
Растворив бром ацетофенон в дихлорметане 4 части к нему добавил 0.08моль количество анилина, далее прилив раствор гидроксида натрия (подготовив раствор 0.72гр, в 18мл воды).
Вывод: бурая жидкость с отчетливым индольным запахом но все же запах брома присутствовал.
Через некоторое время снова запах брома стал преобладать, но уже менее сильно примерно в 2 раза.
-----------------------------------

Эксперимент 3 :
Предворительно обмотав всю колбу фольгой, выключив все осветительные приборы без какого либо доступа сыета в очках ночного видения любезно предоставивших моим хорошим другом работающим инженером при чикаловском заводе.
Провел сутки в лаборатории.
Растворив бром ацетофенон в дихлорметане 4 части к нему добавил 0.08моль количество анилина, далее прилив раствор гидроксида натрия (подготовив раствор 0.72гр, в 18мл воды).
Вывод: бурая жидкость с отчетливым индольным запахом но все же запах брома присутствовал.
Зпах брома был очень слабый, запах индола был очень сильный.
+Я уже было думал что вот она удача---.
Открыв холодильную камеру чтобы поставить колбу включился в камере свет и я увидил как быстро галоген вступает в ракцию и как быстро бром начинает вступать в реакцию со светом и портить индол.
-----------------------------------

Эксперимент 4 :
Предворительно обмотав всю колбу фольгой, выключив все осветительные приборы без какого либо доступа сыета .
Провел сутки в лаборатории.
Растворив бром ацетофенон в дихлорметане 4 части к нему добавил 0.08моль количество анилина, далее прилив раствор гидроксида натрия (подготовив раствор 0.72гр, в 18мл воды).
Вывод: бурая жидкость с отчетливым индольным запахом но все же запах брома присутствовал.
+ Я сразу проверил ph полученное ве щество и перелив в стакан проверил ph-9.
Анилин не весь вступил в реакцию и в растворе даже с исбытком ацетовенона вероятно присутствовали ионы азота-амиана-аминов
Зпах брома был очень слабый, запах индола был очень сильный.
+Я уже было думал что вот она удача---.
Вспоминая как все реагирует со светом-выкрутил лампочку в холодильной камере.
Полжил в холодильную камеру полученное вещество.

Теперь думаю как удалить из него свободный бром и бромоводород?

Как удалить амиак?

Если можно амиак удалить водой, то бром вообще непонятно как удалить из гомогенного раствора.

Уважаеммые коллега прошу ответте на свособы захвата и осаждения брома или удаления его из раствора.

Никакие мысли кроме как добавление щелоко не знаю и найти не могу.
А раствор соды (корбоната) боюсь вступит  в реакцию.
Всю голову сломл как поступить.

Примного благодарен за проявленный интерес к синтезу индольного фенольного радя.
(maxim380k@mail.ru 89139330344.)
-----------------------------------

[Paul_S]

На пищевом предприятии делать бромацетофенон и индол. Надеюсь, вас выгонят скоро. 

[maxim380]

А в чем собственно проблема ацетофенона?
Его правовой статус как и индол не входит в подконтрольные?

20 минут назад, Paul_S сказал:

На пищевом предприятии делать бромацетофенон и индол. Надеюсь, вас выгонят скоро. 

А в чем собственно проблема ацетофенона?
Его правовой статус как и индол не входит в подконтрольные?

[Paul_S]

3 минуты назад, maxim380 сказал:

А в чем собственно проблема ацетофенона?
Его правовой статус как и индол не входит в подконтрольные?

А в чем собственно проблема ацетофенона?
Его правовой статус как и индол не входит в подконтрольные?

Проблема в том, что на ПИЩЕВОМ предприятии не должно быть сотрудников, которые от безделья варят лакриматоры и зловонные вещества.

[maxim380]

Предприятие находится в дали от сдания, по мимо этого на территории предприятия фарм производство лейкопластырей.
Конечно я понимаю токсичность лакримата.
Спасибо.

30 минут назад, Paul_S сказал:

Проблема в том, что на ПИЩЕВОМ предприятии не должно быть сотрудников, которые от безделья варят лакриматоры и зловонные вещества.

 

57 минут назад, Paul_S сказал:

На пищевом предприятии делать бромацетофенон и индол. Надеюсь, вас выгонят скоро. 

но как я понимаю вы тоже незнаете способов отделения галогенов из растворов.
Может быть вы охранник в лаборатории?

[ash111]

тиосульфатом же)) или сульфитом

[maxim380]

1 час назад, ash111 сказал:

тиосульфатом же)) или сульфитом

Боюсь я потом от сульфита раствор не отмою, так что вариант отогнать с водой бромоводород попробую.

[chemister2020]

8 минут назад, maxim380 сказал:

Боюсь я потом от сульфита раствор не отмою, так что вариант отогнать с водой бромоводород попробую.

Двухфазную систем: вода-дихлорэтан замутите с основанием, тиосульфатом и с хлоридом бензил-триэтил-аммония

[ash111]

1 час назад, maxim380 сказал:

не отмою

чивооо

в смысле не отмоете??

даа, отгонять с водой HBr куда лучше. чем залить банальной содой. а потом кинуть туда тиосульфата и экстрагнуть/сфильтровать

[maxim380]

13 часов назад, ash111 сказал:

чивооо

в смысле не отмоете??

даа, отгонять с водой HBr куда лучше. чем залить банальной содой. а потом кинуть туда тиосульфата и экстрагнуть/сфильтровать

Спасибо за пояснение.