WALIAYS 3 Опубликовано: 5 мая 2020 Рассказать Опубликовано: 5 мая 2020 Завалялись у меня отходы от этерификации органических веществ(если вы понимаете о чем я). И я решил регенерировать кислоты из смеси путем ректификации. Перегонял под вакуумом, с дефлегматором, чтоб наверняка. И по моим расчетам первой должна была испарятся азотная кислота. После того как я перегнал часть смеси, решил проверить концентрацию получившейся азотной кислоты. И тут началась реальная магия. Вмосто кислоты в колбе-приемнике была чистейшая, отборная, кристально чистая дистиллированая вода. После такой новости я понял что сегодня не мой день и отключил аппарат. И тут "магия" перешла на новый уровень... Я спустил вакуум, через пару минут начали лететь ноксы и отгонятся... дымящяя азотная кислота. Есть предположения, почему такое произошло? Почему сначала начала отгонятся вода, а потом азотка? Виноват ли в этом вакуум? Цитата Ссылка на сообщение
Максим0 1 880 Опубликовано: 5 мая 2020 Рассказать Опубликовано: 5 мая 2020 (изменено) 1 час назад, WALIAYS сказал: Завалялись у меня отходы от этерификации органических веществ(если вы понимаете о чем я). И я решил регенерировать кислоты из смеси путем ректификации. Перегонял под вакуумом, с дефлегматором, чтоб наверняка. И по моим расчетам первой должна была испарятся азотная кислота. После того как я перегнал часть смеси, решил проверить концентрацию получившейся азотной кислоты. И тут началась реальная магия. Вмосто кислоты в колбе-приемнике была чистейшая, отборная, кристально чистая дистиллированая вода. После такой новости я понял что сегодня не мой день и отключил аппарат. И тут "магия" перешла на новый уровень... Я спустил вакуум, через пару минут начали лететь ноксы и отгонятся... дымящяя азотная кислота. Есть предположения, почему такое произошло? Почему сначала начала отгонятся вода, а потом азотка? Виноват ли в этом вакуум? Такая магия бывает когда воды дофига, кислот мало и слишком эффективен дефлегматор. Я к примеру после получения твёрдого нитроспирта откачиваю отработанную азотку на бюхнере с трёхслойным кружком из стеклоткани, промываю продукт водицей в расчёте на накопление в бунзене азеотропа (дальше промываю с содой сливая селитру в канализацию), потом перегоняю постоявшую недельку в тепле (+40 - +50 оС) кислоту без дефлегматора и не досуха (!), потом азеотроп разбавляю серной кислотой в расчёте на моногидрат - и уже эту смесь с шеститарелочным дефлегматором дробно перегоняю. Никакого вакуума и серной в отработке. Изменено 5 мая 2020 пользователем Максим0 Цитата Ссылка на сообщение
WALIAYS 3 Опубликовано: 5 мая 2020 Автор Рассказать Опубликовано: 5 мая 2020 24 минуты назад, Максим0 сказал: Такая магия бывает когда воды дофига, кислот мало и слишком эффективен дефлегматор. Я к примеру после получения твёрдого нитроспирта откачиваю отработанную азотку на бюхнере с трёхслойным кружком из стеклоткани, промываю продукт водицей в расчёте на накопление в бунзене азеотропа (дальше промываю с содой сливая селитру в канализацию), потом перегоняю постоявшую недельку в тепле (+40 - +50 оС) кислоту без дефлегматора и не досуха (!), потом азеотроп разбавляю серной кислотой в расчёте на моногидрат - и уже эту смесь с шеститарелочным дефлегматором дробно перегоняю. Никакого вакуума и серной в отработке. Твой метод регенерации я запишу в блокнотик, но мне все равно не понятно, почему сначала отогналась вода... Цитата Ссылка на сообщение
Максим0 1 880 Опубликовано: 5 мая 2020 Рассказать Опубликовано: 5 мая 2020 11 минут назад, WALIAYS сказал: Твой метод регенерации я запишу в блокнотик, но мне все равно не понятно, почему сначала отогналась вода... Азеотроп азотки более высококипящий чем вода. 1 Цитата Ссылка на сообщение
WALIAYS 3 Опубликовано: 5 мая 2020 Автор Рассказать Опубликовано: 5 мая 2020 7 минут назад, Максим0 сказал: Азеотроп азотки более высококипящий чем вода. Во я дурак, ответ то был на поверхности гугла. Спасибо за обьяснение! Цитата Ссылка на сообщение
Рекомендованные сообщения
Присоединяйтесь к обсуждению
Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.