как проверить роданистый калий KSCN

[Leha787]

Нашел время поразбираться дальше с реакцией KSCN+CuCL2=???  

Как и в начале, в насыщеный р-р KSCN сыпанул немного CuCL2 - сразу выпал черный нерастворимый порошок и р-р стал темно-красным.

Черный порошок отфильтровал, просушил, смешал с хк примерно 1:1, в бумажку чуток завернул - дал короткую вспышку - по идее Cu(SCN)2, как писал кто-то уже.

Красное то что осталось,начало постепенно мутнеть, темно-красная муть отфильтровывалась, и ее можно сушить и так за несколько дней раза 3 фильтровал... Получился красно-коричневый порошок. Погрел в пробирке - пошел запах похожий на серу, на пробирке, где не грел начала конденсироваться желтая жидкость и белый налет.   Порошок темнеет после прогрева (400 С примерно).

Что за красный порошок может быть?

 

[chemister2010]

Красный порошок скорее всего смесь CuSCN с полимерами родана.

[Leha787]

11 минут назад, chemister2010 сказал:

полимерами родана

А CL и K как-то могут участвовать в этом?  И что за полимеры?

[chemister2010]

Паратиоциан (SCN)n - плохо описанное в литературе красное вещество.

[Саша устинович]

Нет, явно на полиродан

Мне довелось работать с ним, выгледит он какчерно-каричневые кристаллы.

Да и разлагается он в р-рах очень быстро, при этом воняет роданом (запах  похож на so2 и синильную).

Если запах есть-возможно ести и полиродан.

Но явно в следовых кол-вах.

[Leha787]

При добавлении к порошку H2SO4, через 2 - 3 сек начинается реакция с выделением большого кол-ва тепла и идет видимо смесь газов... H2S немного ощущается...  Так поможет? ))

[Саша устинович]

Очевидно, радониды в вашем реагенте явно есть)).

Попробуйте растворить чуть-чуть вашего в-ва в 20-30% h2so4.

Если при этом смесь станет слегка желтоватой, и приобретет резкий, прежде описанный мною запах и при этом в р-ре не будет мути, то есть все шансы пологать, что радонид у вас более-менее чистый).

!соблюдайте Т.Б!

Если что, вот реакция: H2SO4+2KSCN=K2SO4+2HSCN

                                           Радонисто-

                                                          водородная к-та

Проводите реакцию с небольшим кол-вом реактивов, тогда опыт можно считать безопасным)

Отпишитесь, как проведете)

 

Изменено 16 Ноября, 2020 в 18:59 пользователем Саша устинович

[chemister2010]

Почитал про полиродан. Пишут, что не растворим в воде и органических растворителях. Структура до сих пор неизвестна, несмотря на множестве спектральных исследований. Есть две наиболее вероятные - линейная и 1,2,4-тиадиазольная. Электропроводен, используется как электрод в некоторых статьях. Получается при действии окислителей на роданиды в очень разнообразных условиях.

[Саша устинович]

У нас на кафедре он завозился в ампулах по 0,5г для спектроскопии и токсикологических исследований.

Постараюсь найти свою работу "о полиродане, его химических и токсикологических свойствах" "polithiocyanas, jo chemija ir toksikologija". 

Eсли найду-переведу с литовского и отошлю в отдельную тему. Буду польщен, если прочитаете)))

Хоть кому-то она пригодится

Изменено 16 Ноября, 2020 в 20:06 пользователем Саша устинович

[burbulis]

Интересная штука этот полиродан.

Чешутся руки замесить его с каким-нибудь окислителем, хотя бы с KNO3)))