Нитропруссид натрия - помощь в определении

[juceser]

Добрый день,

 

Очень прошу помочь разобраться. Знакомый прислал мне некоторое количество реагентов и довольно много нитропруссида натрия.

Реактивы старые, с хранения.

Нитропруссид был двух видов - советский и польский.

Польский был пересыпан в пакеты.

Кроме того, там был и хлористый кобальт.

Не все у него с этикетками было.

Вот теперь пытаюсь разобраться что есть что.

Вначале фото банок как они были на месте.

https://ibb.co/VVcrs9p
https://ibb.co/TvcBCYj
https://ibb.co/txntBpw
https://ibb.co/G5s8hhQ

Ну а теперь как они выглядят у меня.

Это советский нитропруссид -

https://ibb.co/M78R2ss

Оранжевые кристаллы.

Все три реактива на одном фото -

нитропруссид в банке, справа пересыпанный - польский нитропруссид.

В пакете с оранжевой полосой - хлорид кобальта.

Как видно, он совсем другой - почти фиолетовый, очень близок по цвету к хлориду кобальта.

https://ibb.co/G9S3kTZ

Ну и я попробовал сделать реакцию с ацетоном и NaOH и с добавкой уксуса 9 проц.

https://ibb.co/C58Lb3M

Это польский нитропруссид, пара кристаллов выдала в воде кремовый раствор. Реакция идет - красный цвет на ацетон.

Растворил советский нитропруссид - слева от кремового - совсем другой цвет в растворе - розовый.

https://ibb.co/tmLhG7g
Как видно, реакция тоже есть - красный на ацетон, ячейка сверху и при добавлении воды что-то даже позеленело.

https://ibb.co/mSQ5h4R
Видно, что реакция продолжается - красный цвет темнеет, потом даже начинает зеленеть.

В итоге - реакция везде идет до позеленения и выпадения осадка.

Снизу крайняя слева - р-р советского нитропруссида, рядом нежный кремовый - р-р польского нитропруссида.

При всей схожести цветных красок очень уж они по разному выглядят и имеют разные растворы.

В чем может быть дело?

Может что напутал знакомый при пересылке? Он не химик совсем.

 

Спасибо.

 

 

Изменено 11 Июня, 2020 в 12:26 пользователем juceser

[juceser]

Еще раз добрый день?

Нет ни у кого идей?

Еще раз пересмотрел ацетонную реакцию -

https://www.youtube.com/watch?v=lkUmkCo_c-4

Здесь раствор нитропруссида скорее желтый, нежели красный, возможно сильно разбавленный.

https://www.youtube.com/watch?v=UiUCExTyyHY

Здесь школьник не пожалел нитропруссида, раствор насыщенный, красный.

Но нет никакого кремового оттенка.

Еще раз, у меня слева советский нитропруссид - похоже на то что надо по цвету, справа - польский, раствор кремовый, явно иной.

Чем это можно объяснить?

https://ibb.co/s22TGCj

 

Изменено 12 Июня, 2020 в 10:24 пользователем juceser

[juceser]

Добрый день.

Продолжил опыты с нитропруссидом.

Взял точно нитропруссид натрия из банки.

Сделал раствор (на фото справа).

https://ibb.co/hsSvmJY

Также сделал раствор щелочи NaOH во всех остальных пробирках кроме одной.

В которую сделал раствор медного купороса.

Добавил раствор нитропруссида натрия в пробирке с раствором щелочи.

Наблюдаю изменение окраски - красивый желтый цвет. Пробирка на заднем плане.

Добавил в пробирку с раствором щелочи раствор медного купороса. Изменений цвета нет.

Добавил раствор нитропруссида. Идет выделение красивого зеленого осадка студенистого вида.

Крайняя пробирка слева.

Добавил раствор нитропруссида в пробирку с раствором медного купороса.

Наблюдаю выделение мутного осадка голубовато-зеленоватого цвета по всему объему. Вторая пробирка справа.

Пробую сделать реакцию на сульфид и сульфит ионы.

Для этого отдельно готовлю их растворы в двух других пробирках.

Приливаю к желтому раствору щелочи и нитропруссида отдельно растворы сульфида и сульфита.

Не наблюдаю фиолетового цвета.

Раствор практически не меняет цвета.

Пробирки слева 2ая и 3я.

С сульфидом разве что некоторое позеленение соломенно-желтого.

Смотрю сейчас книгу Харитонова Аналитическая химия, стр. 463-464.

Там нитропруссид добавляли после, уже в раствор щелочи и сульфида.

Последовательность имеет значение или с нитропруссидом что-то не то?

Могли бы подсказать, что происходит в реакциях?

Те же пробирки крупнее -

https://ibb.co/nryCVvg

Спасибо.

Изменено 19 Июня, 2020 в 11:30 пользователем juceser

[juceser]

Далее. Делаю ацетонную пробу.

В раствор щелочи добавляю нитропруссид.

Желтый цвет.

Капаю ацетон - красный.

Добавляю уксус (обычный, 9 процентный).

Наблюдаю потемнение цвета. Но темно-вишневым его не назвать.

На фото видны все 3 слоя, что не перемешались - снизу р-р нитропруссида с щелочью - соломенно-желтый,

выше - добавка ацетона - алый цвет, выше - добавка уксуса, более темный цвет.

https://ibb.co/xMxvQLr

Это верный ход реакции или вишневый должен быть более насыщенным?

[juceser]

Продолжаю опыт. Беру фиолетовые кристаллы, которые, как мне сказали из банки с польским нитропруссидом.

Теперь я в этом сомневаюсь.

Беру в этот раз все фарфоровой ложечкой, а не металлической, а то мало ли окислы какие.

Результат тот же - на фото разница раствора нескольких кристаллов из банки с нитропруссидом и опознаваемого реактива.

https://ibb.co/9VkDGVh

Один раствор красновато-коричневый, другой непрозрачный, кремовый.

Добавляю исследуемый кремовый реактив в слабый раствор щелочи.

Наблюдаю неожиданную красивую реакцию - выпадение зеленого травяного осадка -

https://ibb.co/Twmd2Ss

Напомню, нитропруссид из банки давал соломенно-желтый прозрачный цвет.

Вот покрупнее -

https://ibb.co/s9wWyL3

Упрямо продолжаю проверять фиолетовые кристаллы на нитропруссидность и капаю ацетон в полученный травяной настой, затем уксус.

И цвет меняется - есть подобие ацетонной реакции - красный, точнее больше коричневый цвет -

https://ibb.co/ZB0FVmS

 

Изменено 19 Июня, 2020 в 11:59 пользователем juceser

[juceser]

В заключение проба на медный купорос.

Все пробирки в руках - смешиваем раствор медного купороса и исследуемого кремового реактива и получаем вот такую бурду слева - выпадение явно видимого осадка как в прошлом случае не произошло.

https://ibb.co/6DVvj4f

В связи с описанным вопрос - может ли нитропруссид натрия со временем деградировать до состояния когда он будет давать такие реакции или это что-то иное?

Как еще проверить?

Все ли нормально с нитропруссидом из банки и как его еще проверить? Почему не вышла проба на сульфид ионы?

 

Спасибо.

Изменено 19 Июня, 2020 в 12:06 пользователем juceser