Очистка сульфата железа(2)

[dgin]

49 минут назад, Леша гальваник сказал:

сверхчистый от примеси 3-валентного железа железный купорос?

почему только от 3-валентного железа? Там вся таблица Менделеева может быть...Например, никто не знал, что в садовом купоросе может быть глина, а она там есть!

[Леша гальваник]

37 минут назад, dgin сказал:

Например, никто не знал, что в садовом купоросе может быть глина, а она там есть!

Как определили? Есть плохофильтруемая взвесь - ок. Как определили, что это глина?

Изменено 19 Февраля, 2021 в 15:28 пользователем Леша гальваник

[dgin]

Порошок желтого цвета разного фракционного состава, наиболее тяжелые фракции оседают на дно. В серной кислоте не растворяется.

[dgin]

Исследования на тему: а сколько спирта 96%-ного необходимо и достаточно...

Приливание 1/4х, 1/2х, 1х, 2х, 3х обьема спирта, где х-обьем насыщенного раствора железного купороса (10 мл).

Больше всего по обьему выпало осадка при 2х, но не намного больше, чем при 1х.

Вывод: оптимальный обьем спирта 1х.

Выход желез. купороса составляет 60% (при комнатной температуре, т.е. без нагревания растворов).

Изменено 23 Февраля, 2021 в 23:44 пользователем dgin

[Krolikoff]

Подход хороший, но есть несколько соображений

- обычно основную ценность при очистке составляет искомое вещество, а не растворители (расходный материал)

- если руководствоваться уменьшением потерь очищаемого вещества, то на этаноле лучше всё-таки не экономить и брать его с некоторым запасом. Тем более что точная концентрация вещества неизвестна. В любом случае спирта уходит немало и надо отгонять, а там уже особо не важно, поллитра перегонять или литр

- не забудьте выкристаллизовавшийся сульфат железа хорошо промыть этанолом. Иначе, если в нём останутся примеси трёхвалентного сульфата, он, благодаря гигроскопичности последнего, опять начнёт тянуть воду, а во влажной среде - снова гидролиз, окисление и возврат к тому, откуда начали.

- судя по интенсивности окраски, трёхвалентного железа у вас в растворе достаточно много. Если интересно, проведите небольшое исследование, как его перевести в двухвалентное (можно, к примеру, засыпать в образец железные опилки и смотреть по длительности экспозиции и окраске в сравнении с контрольным образцом)

 

[mirs]

Более дешевый ацетон вместо этанола работает?

Я из воды переосаждал.. Не такая уж там высокая растворимость.

Изменено 24 Февраля, 2021 в 06:30 пользователем mirs

[Krolikoff]

на мой взгляд, этанол тут нужен, во-первых, потому что сульфат трёхвалентного железа в нём частично растворим, что позволяет провести его отделение его от двухвалентной соли. Во-вторых, такой процесс позволяет уйти от воды, в которой при осаждении и сушке от окисления и гидролиза не уйти, что приведёт к примеси трёхвалентного в продукте со всеми вытекающими.

[dgin]

Не понятно почему в Карякине 3х доза спирта указана...

По моим наблюдениям, для насыщенных растворов желез. купороса есть некий критический обьем спирта (0,5... 1х), при котором выпадают кристаллы. Дальнейшее добавление спирта вплоть до 3х бесполезно.

Изменено 24 Февраля, 2021 в 13:14 пользователем dgin