Определение сырого протеина в комбикормах

[Howyoulikethat]

Приветствую,коллеги. Перейду к сути.

Имелось счастье прийти работать на завод комбикормов,где ,конечно, необходимо определять сырой протеин,который является главным показателем качества кормов. Случилось следующее: не идёт анализ высокопроиеиновых продуктов ,таких как: шрот,мука мясокостная и др.,отсюда просьба: помогите, пожалуйста,разобрать что и как. 

Анализ идёт по ГОСТу 13496.4-2019

Заключается сие действо во взятии навески испытуемой пробы ,минерализации в конц.серной кислоте, отгонке в борную кислоту с избытком щелочи (NaOH 33%) и последующим титрованием серной кислотой 0.1н.

Так вот,идёт все,чей протеин меньше 30%. Все что более- невнятные результаты,причем в параллелях, отсюда- систематическая ошибка оператора (меня). 

Навеску беру меньше ,как по ГОСТу ~0.3г 

Далее катализатор №1 ~2 г 

Серная кислота 15 см³ (добавляю больше,ибо не сгорает до конца) 

Далее сам процесс минерализации,держу 5ч до бледнозеленого окрашивания. 

Остужаем пробы,количественно переводим в коническую колбу (к.к),добавляем ~100 NaOH (избыток,как оговаривалось ранее+ опыт старослужащих);  

Все это безобразие на плиту и перегоняем  в к.к с борной кислотой 25см³ +Инд. 

Получаются 40% из 60% ,что-то не так.

Грешу на борную кислоту,мол мало ее ? Хотя ,25 см³ никогда не оттитровывалось серной. Все растворы новые ,все готовили заново. Серная из фиксонала 0.1н. 

Выношу на ваш суд ,ссылаясь на опыт. 

Спасибо.

 

[Arkadiy]

Проба по Кьёдаглю?

Есть соответствующие приборы, чуть ли не автоматические.

Если вы делаете вручную попробуйте титрануть соляной кислотой,  серка  двухосновная, поэтому возможна ошибка. У нее молярность и нормальность не совпадают

[Howyoulikethat]

18 часов назад, Arkadiy сказал:

Проба по Кьёдаглю?

Есть соответствующие приборы, чуть ли не автоматические.

Если вы делаете вручную попробуйте титрануть соляной кислотой,  серка  двухосновная, поэтому возможна ошибка. У нее молярность и нормальность не совпадают

Да,именно по нему,завод доисторических времён. Вот недавно выбросили плакат со Сталиным (не шутка) 

Спасибо за ответ. 

Не думаю,что проблема в кислоте,ибо все там учтено и из фиксонала приготовлено. Именно грешу на недостаток борной в качестве уловителя,ибо все идёт кроме высокопроиеиновых соединений.