Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

Определение сырого протеина в комбикормах


Рекомендованные сообщения

Решение задач, рефераты, курсовые - онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Приветствую,коллеги. Перейду к сути.

Имелось счастье прийти работать на завод комбикормов,где ,конечно, необходимо определять сырой протеин,который является главным показателем качества кормов. Случилось следующее: не идёт анализ высокопроиеиновых продуктов ,таких как: шрот,мука мясокостная и др.,отсюда просьба: помогите, пожалуйста,разобрать что и как. 

Анализ идёт по ГОСТу 13496.4-2019

Заключается сие действо во взятии навески испытуемой пробы ,минерализации в конц.серной кислоте, отгонке в борную кислоту с избытком щелочи (NaOH 33%) и последующим титрованием серной кислотой 0.1н.

Так вот,идёт все,чей протеин меньше 30%. Все что более- невнятные результаты,причем в параллелях, отсюда- систематическая ошибка оператора (меня). 

Навеску беру меньше ,как по ГОСТу ~0.3г 

Далее катализатор №1 ~2 г 

Серная кислота 15 см³ (добавляю больше,ибо не сгорает до конца) 

Далее сам процесс минерализации,держу 5ч до бледнозеленого окрашивания. 

Остужаем пробы,количественно переводим в коническую колбу (к.к),добавляем ~100 NaOH (избыток,как оговаривалось ранее+ опыт старослужащих);  

Все это безобразие на плиту и перегоняем  в к.к с борной кислотой 25см³ +Инд. 

Получаются 40% из 60% ,что-то не так.

Грешу на борную кислоту,мол мало ее ? Хотя ,25 см³ никогда не оттитровывалось серной. Все растворы новые ,все готовили заново. Серная из фиксонала 0.1н. 

Выношу на ваш суд ,ссылаясь на опыт. 

Спасибо.

 

Ссылка на сообщение

Проба по Кьёдаглю?

Есть соответствующие приборы, чуть ли не автоматические.

Если вы делаете вручную попробуйте титрануть соляной кислотой,  серка  двухосновная, поэтому возможна ошибка. У нее молярность и нормальность не совпадают

Ссылка на сообщение
18 часов назад, Arkadiy сказал:

Проба по Кьёдаглю?

Есть соответствующие приборы, чуть ли не автоматические.

Если вы делаете вручную попробуйте титрануть соляной кислотой,  серка  двухосновная, поэтому возможна ошибка. У нее молярность и нормальность не совпадают

Да,именно по нему,завод доисторических времён. Вот недавно выбросили плакат со Сталиным (не шутка) 

Спасибо за ответ. 

Не думаю,что проблема в кислоте,ибо все там учтено и из фиксонала приготовлено. Именно грешу на недостаток борной в качестве уловителя,ибо все идёт кроме высокопроиеиновых соединений.

 

Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика