Алюминий в органике.

[Вадим Вергун]

Есть задача организовать раствор алюиния в ДМФА не содержащий воды. Имеются гидраты нитрата и хлорида алюминия, а так же безводный хлорид.

Мне тут видится два подхода, либо переводить нитрат алюминия в какую-нибудь соль которая осаждается без воды (или с минимальным ее количеством), например ацитат или цитрат, но я не знаю насколько это реально и в каких условиях будут осаждаться эти соли.

Второй варинт тупо бахнуть безводного хлорида в ДМФА, я попробовал, оно греется люто и дымит, по большей части растворяется, хотя и образуются гидроксильные сопли (ДМФА не идельано сухой), однако вопрос в том что там вообще получилось в растворе, мне бы в идеале чтоб никаких хим реакций, а только лишь сольват алюминия с ДМФА.

Что думаете по этому поводу?

[yatcheh]

15 минут назад, Вадим Вергун сказал:

Есть задача организовать раствор алюиния в ДМФА не содержащий воды. Имеются гидраты нитрата и хлорида алюминия, а так же безводный хлорид.

Мне тут видится два подхода, либо переводить нитрат алюминия в какую-нибудь соль которая осаждается без воды (или с минимальным ее количеством), например ацитат или цитрат, но я не знаю насколько это реально и в каких условиях будут осаждаться эти соли.

Второй варинт тупо бахнуть безводного хлорида в ДМФА, я попробовал, оно греется люто и дымит, по большей части растворяется, хотя и образуются гидроксильные сопли (ДМФА не идельано сухой), однако вопрос в том что там вообще получилось в растворе, мне бы в идеале чтоб никаких хим реакций, а только лишь сольват алюминия с ДМФА.

Что думаете по этому поводу?

 

Может лучше комплексную соль организовать? Растворить LiCl (в ДМФА он должен прилично растворяться), а потом AlCl3 подмешать. Будет LiAlCl4. Он не так сильно будет с ДМФА взаимодействовать.

[chemister2010]

Я бы предложил что-то типа ацетилацетоната алюминия или алкоксидов.

[Вадим Вергун]

16 часов назад, yatcheh сказал:

 

Может лучше комплексную соль организовать? Растворить LiCl (в ДМФА он должен прилично растворяться), а потом AlCl3 подмешать. Будет LiAlCl4. Он не так сильно будет с ДМФА взаимодействовать.

А как это реализовывать? Взять насыщенный р-р хлорида лития в ДМФА и прикапывать его к сухому хлориду люминя с последующим растворением субжа в ДМФА?

Тут еще вопрос в  том не будут ли этот комплекс слишком прочным ибо я этот раствор для синтеза металл-органических каркасов буду применять. Суть в том что в некоторой системе в зависимости от количества воды получаются различные структуры, причем гидратной воды которая есть в водном хлориде алюминия уже достаточно чтобы получить не то что нужно. То есть при нагреве до температуры кипения ДМФА комплекс хотя бы в небольшой мере должен разваливаться.

[Вадим Вергун]

12 часов назад, chemister2010 сказал:

Я бы предложил что-то типа ацетилацетоната алюминия или алкоксидов.

А вот это прям интересно, обязательно попробую. Вроде бы где-то был залежный ацетилацетон, перегон его и попытаюсь осадить алюминиевую соль.

[Paul_S]

В растворе ацетилацетоната алюминия алюминий не будет сольватирован ДМФА, поскольку он в комплексе координационно насыщен. Это будет раствор молекулярного соединения.

Можно попробовать растворить в ДМФА хлороводород и в этом деле растворить алюминий, пока он не перестанет реагировать.

[Вадим Вергун]

47 минут назад, Paul_S сказал:

В растворе ацетилацетоната алюминия алюминий не будет сольватирован ДМФА, поскольку он в комплексе координационно насыщен. Это будет раствор молекулярного соединения.

Можно попробовать растворить в ДМФА хлороводород и в этом деле растворить алюминий, пока он не перестанет реагировать.

Я понимаю что в таком соединении алюминий будет прочно комплексовал ацетилацетонатом, однако я провожу процесс в результате которого образуется весьма прочный осадок, настолько прочный что в ряде случаев аналогичные соединения удается получить из оксидов, так что как мне кажется стоит попробовать, все таки каким бы прочным не был комплекс в условиях СВЧ обработки достигает локальный перегрев реакционной массы позволяющий достичь высоких температур что "пошатает" комплекс.

Есть еще какие-то варианты кроме ацетилацетоната, ну так на всякий случай?

Кислота для меня точно не вариант ибо наличие кислоты весьма губительно для процессов которые я провожу.

 

 

Изменено 8 Октября, 2020 в 07:08 пользователем Вадим Вергун