Отгонка растворителя из незамерзайки

[Wham]

День добрый, просьба не кусаться, ни разу не химик, но вот захотелось получить разные душистые вещества. Например метилсалицилат.

Но для начала решил получить метанол. Куплена незамерзайка, на бутылке надпись - метилгидрат от 10 до 35%. Отгоняю на этом устройстве на балконе ))). Есть электронный термометр, вот он от меня и озадачил. Датчик в насадке Вюрца напротив отвода. Колба для сохранения тепла укутана фольгой. Начинают идти мелкие пузырьки примерно при 67, но ничего не отгоняется, даю больше температуры, кипит сильнее, термометр  показывает 80. Даю больше, показывает больше. До 108 доходил, выше не пробовал.

Вопрос собственно такой - разве не должна температура остановиться с началом кипения на определенной отметке?  И потом потихоньку расти в процессе отгонки? Или я совсем чего то не знаю? ))))

 

[бродяга_]

плоскодонную колбу не судьба найти?

1 час назад, Wham сказал:

Есть электронный термометр,

надо у него калибровку сравнить с ртутным, может врет в два раза.

[Begemot_555]

12 часов назад, бродяга_ сказал:

плоскодонную колбу не судьба найти?

надо у него калибровку сравнить с ртутным, может врет в два раза.

 

 Это у человека стандартный китайский набор на 24 шлифах. Просто некому ему подсказать про водяную баню. И в ней кстати тоже желательно температуру мерять Будет показывать на пару-тройку градусов выше чем темп испарения.

 

 За термометр абс верно. Встречал до 12 градусов отклонение у друзей-самогонщиков. причем еще и врут нелинейно, ну тоесть калибровать надо весь диапазон а не просто прибаваить-убавить какую-то константу.

 

Температура отгонки да, должна остановиться на температуре испарения определенной фракции а потом скачкообразно вырастет при отгоне другой.

[N№4]

4 часа назад, Begemot_555 сказал:

 Это у человека стандартный китайский набор на 24 шлифах. Просто некому ему подсказать про водяную баню.

 

Температура отгонки да, должна остановиться на температуре испарения определенной фракции а потом скачкообразно вырастет при отгоне другой.

На водяной бане отгонится немного и остановится. Нужна песчаная или соль.

 

Температура будет расти плавно - здесь же нет колонны ректификации и орошения флегмой с приличным флегмовым числом.

Термометр надо проверить кипящей водой, льдом. Кипятка в колбу налить и  перегонять.

[the_Rion]

Без дефлегматора будет хуево и геморно, вода отлично летит вместе с метанолом из незамерзайки. Гнать можно вообще без бани, как счас у автора сделано.

 

Термометр гавно, откуда там 108С, если вода макс. 100С? Перегретый пар типа? Не верю.

 

Вообще установка гавно Китай, но ты автор не расстраивайся, если что.

 

[бродяга_]

1 час назад, N№4 сказал:

Нужна песчаная или соль.

тогда уж масло или глицерин.

[Begemot_555]

4 часа назад, N№4 сказал:

На водяной бане отгонится немного и остановится. Нужна песчаная или соль.

 

Температура будет расти плавно - здесь же нет колонны ректификации и орошения флегмой с приличным флегмовым числом.

Термометр надо проверить кипящей водой, льдом. Кипятка в колбу налить и  перегонять.

Ну я как бы считал само собой разумеющимся дефлегматор потому и написал за резко выраженный скачок температуры. Насчет песка это вы точно зря - пол дня ждать пока нагреется и не дай Бог перегреть -инерция очень большая. Глицерин или масло это для олигархов. Вполне годится сильно соленая вода (чтобы не кипела)

 

А насчет говно китайское. ну не знаю. Для данных целей вполне. Не у всех же есть деньги на ШоттДюран

[Wham]

Всем спасибо за ответы.

Термометр врет на 5 градусов. В кипящей воде 105 показывает.

Откуда 108 - сам не пойму, может неправильно посмотрел )))

Дефлегматор-елочка в этом китайском наборе есть, поставил его.

Но вопрос остался - ориентироваться на температуру жидкости в колбе или паров напротив отвода у насадки Вюрца? Или они должны быть в идеале одинаковые?

И кипелки можно регенерировать? Скажем если их прокалить, потом будут снова работать? У меня в качестве кипелок кусочки кафельной плитки.

[бродяга_]

10 минут назад, Wham сказал:

ориентироваться на температуру жидкости в колбе или паров напротив отвода у насадки Вюрца?

то что тебе нужно то и смотри в жидкости или в парах.возможно и там и там.

12 минут назад, Wham сказал:

Скажем если их прокалить, потом будут снова работать?

куски кафеля работать будут с ними не чего не случится если колба до этого доживет.

кстати ты уже готов, к тому что она может лопнуть?

[Begemot_555]

19 минут назад, Wham сказал:

Всем спасибо за ответы.

Термометр врет на 5 градусов. В кипящей воде 105 показывает.

Откуда 108 - сам не пойму, может неправильно посмотрел )))

Дефлегматор-елочка в этом китайском наборе есть, поставил его.

Но вопрос остался - ориентироваться на температуру жидкости в колбе или паров напротив отвода у насадки Вюрца? Или они должны быть в идеале одинаковые?

И кипелки можно регенерировать? Скажем если их прокалить, потом будут снова работать? У меня в качестве кипелок кусочки кафельной плитки.

 

Температура никогда не совпадет  чем выше дефлегматор тем больше разница. Он собственно так и работает что до верху долетает самая легкокипящая фракция. Потому конечно в точке конденсации. Это кстати тот еще квест - угадать насколько утеплять дефлегматор. Влияет все, даже сквозняк.

 

А за колбу коллега верно сказал. Украдите у жены кастрюлю для водяной бани. А ей обьясните что с кастрюлей быстрее и вы больше времени потом уделите ей а не сомнительной алхимии