Йодное число

[Little Yulia]

Добрый день!

Провожу испытания на йодное число по ГФ РБ II, том 1, ст. 2.5.4 (что, по сути, перевод фармакопеи европейской).

По этой статье навеску образца помещают в коническую колбу на 250 мл с притертой пробкой и растворяют в 15 мл хлороформа. К полученному раствору медленно прибавляют 25,0 мл раствора йода бромида. Колбу закрывают и выдерживают в темном месте при частом перемешивании в течение 30 минут. Прибавляют 10 мл раствора 100 г/л калия йодида, 100 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата при интенсивном перемешивании до светло-желтого окрашивания, затем прибавляют 5 мл раствора крахмала и титруют по каплям до обесцвечивания (n₁ мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата).

Параллельно проводят контрольный опыт (n₂ мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата).

 

Раствор йода бромида: 20 г йода бромида растворяют в кислоте уксусной ледяной и доводят до объема 1000 мл этим же растворителем (у меня всего в 4 раза меньше).

 

I = (1.269*(n₂-n₁)/m)

 

Провожу все по статье, но на контрольный опыт уходит титранта меньше, чем на образец. То есть йодное число получается отрицательным, а этого быть никак не может, потому что по определению это масса галогена в пересчете на йод, которая может связаться со 100 г испытуемого образца.

 

В нашей лаборатории два года назад уже пытались делать это испытание, но результат тоже получался отрицательным. Испытуемый образец в этот раз другой, монобромид йода от другого производителя, остальная химия тоже должна была поменяться за это время.

 

Один образец забыла в темном месте не на 30 минут, а почти на два часа. Титранта в этом случае ушло прилично меньше, чем на все другие образцы. Переделала так, чтобы и холостой опыт, и образцы стояли ровно 30 минут, но йодное число в таком случае все равно отрицательное.

 

По логике формула в фармакопее правильная. Но почему у нас получаются такие странные результаты? 

[Митя]

Неужели из-за перекисей в масле?!

[Little Yulia]

05.12.2020 в 13:40, Митя сказал:

Неужели из-за перекисей в масле?!

Допустим, что-то есть в этом масле и в том, с которым работали мои коллеги два года назад. Но производитель в сертификате дает значение йодного числа ~0,1. Каким-то образом у него испытания получились. Почему тогда не получается у нас?