ацилирование анилина уксусным ангидридом

[SCarGss]

Интересует синтез ацетанилида ацилированием анилина ангидридом .

Нашёл несколько методик в сети , но хотелось бы узнать больше . Так сказать из первых рук. В химии не так долго , так что сразу говорю для чего нужно (что б не вышло как с ангидридом) , ацетанилид нужен для синтеза сульфаниламидных препаратов. Мой проект. Интересует каким именно образом проводить синтез: при какой температуре, помешивая или нет, лить по каплям или сразу все, лить анилин в ангидрид или наоборот. Чем больше информации,  тем лучше.  Может кто поделится опытом.

Изменено 26 Января, 2021 в 10:33 пользователем SCarGss

[Arkadiy]

54 минуты назад, SCarGss сказал:

Интересует синтез ацетанилида окислением анилина ангидридом .

Нашёл несколько методик в сети , но хотелось бы узнать больше . Так сказать из первых рук. В химии не так долго , так что сразу говорю для чего нужно (что б не вышло как с ангидридом) , ацетанилид нужен для синтеза сульфаниламидных препаратов. Мой проект. Интересует каким именно образом проводить синтез: при какой температуре, помешивая или нет, лить по каплям или сразу все, лить анилин в ангидрид или наоборот. Чем больше информации,  тем лучше.  Может кто поделится опытом.

 Уксусный ангидрид  не окисляет анилин, а  ацилирует его  давая ацетанилид. Синтез из лабораторок по органической химии.

Проще всего, растворить анилин в бензоле или толуоле и при перемешивании, начать  при комнатной температуре  и контроле температуры прикапывать ангидрид.

Контроль реакции по ТСХ,   вести реакцию до исчезновения анилина в пробе

Потом ацетанилид перекристаллизовать

Изменено 26 Января, 2021 в 09:44 пользователем Arkadiy

[SCarGss]

50 минут назад, Arkadiy сказал:

 Уксусный ангидрид  не окисляет анилин, а  ацилирует его  давая ацетанилид. Синтез из лабораторок по органической химии.

Проще всего, растворить анилин в бензоле или толуоле и при перемешивании, начать  при комнатной температуре  и контроле температуры прикапывать ангидрид.

Контроль реакции по ТСХ,   вести реакцию до исчезновения анилина в пробе

Потом ацетанилид перекристаллизовать

Какой примерно выход ? 

[Arkadiy]

Выход практически количественный по анилину, но он зависит от вашей криворукости при  выделении и перекристаллизации

[SCarGss]

Вас понял , спасибо.