Petruha04 4 Опубликовано: 1 февраля Рассказать Опубликовано: 1 февраля (изменено) Доброго ... Подскажите пожалуйста! Видел и на ютубе и в книжках, что можно получать 99% спирт, если осушить NaOH (взбалтывание и отделение декантацией). Но! Попробовал в пробирке. Он оч хорошо растворяется в самом спирте. Полетит ли NaOH вместе с ним при перегонке? Нужен спирт абсолютно чистый. Пусть будет 91%, но чистый (чтобы капля на чистом стекле не оставляла никаких следов). Матрицу ф/а и стёкла нужно почистить. Спасибо. Изменено 1 февраля пользователем Petruha04 Цитата Ссылка на сообщение
yatcheh 8 735 Опубликовано: 1 февраля Рассказать Опубликовано: 1 февраля (изменено) 1 час назад, Petruha04 сказал: Полетит ли NaOH вместе с ним при перегонке? Не полетит. Опасайтесь только капельного уноса из куба. Сушить спирт щёлочью - плохая идея. Изменено 1 февраля пользователем yatcheh 1 Цитата Ссылка на сообщение
Petruha04 4 Опубликовано: 1 февраля Автор Рассказать Опубликовано: 1 февраля (изменено) 1 час назад, yatcheh сказал: Не полетит. Опасайтесь только капельного уноса из куба. Сушить спирт щёлочью - плохая идея. Спасибо, уже выгнал 5 мл на пробу. Я так и понял, чтобы аэрозоль с паром не пошла. Сделал несколько тестов - вроде бы чистый!!! С алюминием свежезачищенным не реагирует (значит щёлочь не пошла) На стекле никаких кристаллов и прочих налётов. Есть пара вопросов: 1. Какая концентрация воды в спирте вызовет посинение медного купороса? Смочил купорос и после того, как спирт улетел, купорос остался прежнего цвета. Примерно, какая концентрация могла получиться? 2. То, что перегналось оч плохо пахнет. Прям отвратный запах, но если разбавить водой, то нормальный/обычный запах изопропилового спирта. Так и должно быть? Абсолютный изопропанол плохо пахнет? 3. Сушить щёлочью - большие потери и расход щёлочи? Спасибо. Изменено 1 февраля пользователем Petruha04 Цитата Ссылка на сообщение
Petruha04 4 Опубликовано: 1 февраля Автор Рассказать Опубликовано: 1 февраля (изменено) Хмм... Закинул кипелок и решил ещё аэросила (самопального) закинуть (кипелки + сорбент) Раствор спирта был мутный, но после чайной ложки аэросила и нескольких взбалтываний стал абсолютно прозрачным. Такое чувство, что щёлочь с ним прореагировала. Сейчас лежит комочками (а не пылью) на дне. Всё очень гладко бурлит (по всей поверхности средние пузыри и никаких бульков и всплесков). (аэросилом я называю вещество, которое осадил из силикатного клея = метакремниевая кислота?) Следите за обновлениями! 😀 Изменено 1 февраля пользователем Petruha04 Цитата Ссылка на сообщение
yatcheh 8 735 Опубликовано: 1 февраля Рассказать Опубликовано: 1 февраля 3 часа назад, Petruha04 сказал: Спасибо, уже выгнал 5 мл на пробу. Я так и понял, чтобы аэрозоль с паром не пошла. Сделал несколько тестов - вроде бы чистый!!! С алюминием свежезачищенным не реагирует (значит щёлочь не пошла) На стекле никаких кристаллов и прочих налётов. Есть пара вопросов: 1. Какая концентрация воды в спирте вызовет посинение медного купороса? Смочил купорос и после того, как спирт улетел, купорос остался прежнего цвета. Примерно, какая концентрация могла получиться? 2. То, что перегналось оч плохо пахнет. Прям отвратный запах, но если разбавить водой, то нормальный/обычный запах изопропилового спирта. Так и должно быть? Абсолютный изопропанол плохо пахнет? 3. Сушить щёлочью - большие потери и расход щёлочи? Спасибо. 1. Из этанола купорос вытягивает воду до 1%. Из изопропанола - до полпроцента. Надо не купорос спиртом смачивать, а наоборот - в приличный объём спирта добавлять калёный купорос "на кончике ножа". Это для открытия воды в спирту. Купорос должен нахвататься воды, чтоб посинеть. 2. Запах изопропанола специфический, но никак не "отвратный". Я, например, в нём даже некоторую приятность нахожу. Впрочем - это индивидуально всё... 3. При наличии отсутствия других вариантов и щёлочь прокатит, для грубой осушки. А вот абсолютировать спирты щёлочью бесполезно. 25 минут назад, Petruha04 сказал: Хмм... Закинул кипелок и решил ещё аэросила (самопального) закинуть (кипелки + сорбент) Раствор спирта был мутный, но после чайной ложки аэросила и нескольких взбалтываний стал абсолютно прозрачным. Такое чувство, что щёлочь с ним прореагировала. Сейчас лежит комочками (а не пылью) на дне. Всё очень гладко бурлит (по всей поверхности средние пузыри и никаких бульков и всплесков). (аэросилом я называю вещество, которое осадил из силикатного клея = метакремниевая кислота?) Следите за обновлениями! 😀 Аэросил просто осаждается щёлочью в виде силикатов переменного состава. Совместно их не используют. Аэросил, в принципе - хватает воду, но не надо над ним перегонять. Взболтать, выдержать, потом отфильтровать или декантировать, тогда уж перегонять. 1 1 Цитата Ссылка на сообщение
chemister2010 826 Опубликовано: 1 февраля Рассказать Опубликовано: 1 февраля При перегонке спиртов над щелочью они окисляются воздухом. 1 Цитата Ссылка на сообщение
Petruha04 4 Опубликовано: 1 февраля Автор Рассказать Опубликовано: 1 февраля (изменено) 16 минут назад, yatcheh сказал: ... Ух! Громаднейшее спасибо! Я из омывайки гоню, а там ароматизаторы и красители. Всё это изменилось после добавления щёлочи. Запах изменился. Из сладкого превратился в ШИПР А после перегонки аще какой-то козлятиной пахнет с нотками спирта Разбавишь - спирт. Их, видимо, мало, но они вонючи (добавки). 5 минут назад, chemister2010 сказал: При перегонке спиртов над щелочью они окисляются воздухом. Не над, а В! Пробу делал аще без декантации ! Изменено 1 февраля пользователем Petruha04 Цитата Ссылка на сообщение
Petruha04 4 Опубликовано: 1 февраля Автор Рассказать Опубликовано: 1 февраля (изменено) Вся система (может кому и пригодится) Вода в холодильнике 10-15 градусов (притащил канистру с балкона, благо зима) Спирт конденсируется в районе кончика, иногда возникает столбик. Температура бани 90-92 гр С Скорость - 70 мл за 1,5 часа. Зато продукт 😀 Головы и хвосты - это для слабых! ) З.Ы.: В квартире даже ноток спирта нет! Всё внутри холодильника! Изменено 1 февраля пользователем Petruha04 Цитата Ссылка на сообщение
yatcheh 8 735 Опубликовано: 1 февраля Рассказать Опубликовано: 1 февраля 1 час назад, Petruha04 сказал: Не над, а В! Перегонка "над" чем-то - это профессиональный химический жаргон. Означает, что это "что-то" загружается прямо в перегонную колбу с перегоняемой жижей. Водные растворы изопропанола действительно расслаиваются щёлочью. Но лучше брать не щёлочь, а поташ. Поташом изопропанол высушивается до 98%-ого содержания, и спиртовый слой практически не содержит неорганики. 1 Цитата Ссылка на сообщение
Petruha04 4 Опубликовано: 1 февраля Автор Рассказать Опубликовано: 1 февраля 9 минут назад, yatcheh сказал: Перегонка "над" чем-то - это профессиональный химический жаргон. Означает, что это "что-то" загружается прямо в перегонную колбу с перегоняемой жижей. Водные растворы изопропанола действительно расслаиваются щёлочью. Но лучше брать не щёлочь, а поташ. Поташом изопропанол высушивается до 98%-ого содержания, и спиртовый слой практически не содержит неорганики. Ещё раз спасибо! У мну есть КОН, которому лет 15. Думаю, что там поташ В следующий раз попробую, но будет это не скоро, т.к. почти уже 200 мл выгнал. Мне ж не пить ))) Цитата Ссылка на сообщение
Рекомендованные сообщения
Присоединяйтесь к обсуждению
Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.