Дмитрий76 3 Опубликовано: 1 февраля Рассказать Опубликовано: 1 февраля Здравствуйте! Пытаюсь получить динитрил из 1,1,2,2-Тетрафтор-1,2- дибромэтана, обменяв бром на CN группу. Кипячу уже 10часов в смеси этанол-вода KCN и 1,1,2,2-Тетрафтор-1,2- дибромэтана. Заметных изменений нет. Вроде методика классическая. Не ужели такая реакция не идёт. С хлоруксусным эфиром на ура прошло!? 1 Цитата Ссылка на сообщение
Arkadiy 1 351 Опубликовано: 2 февраля Рассказать Опубликовано: 2 февраля 11 часов назад, Дмитрий76 сказал: Здравствуйте! Пытаюсь получить динитрил из 1,1,2,2-Тетрафтор-1,2- дибромэтана, обменяв бром на CN группу. Кипячу уже 10часов в смеси этанол-вода KCN и 1,1,2,2-Тетрафтор-1,2- дибромэтана. Заметных изменений нет. Вроде методика классическая. Не ужели такая реакция не идёт. С хлоруксусным эфиром на ура прошло!? А как там цианистая медь? Подвижность брома в таком соединении слишком высокая и он просто тупо омыляется водой. Реакцию лучше вести в апротонном растворителе с медным катализом Цитата Ссылка на сообщение
Дмитрий76 3 Опубликовано: 2 февраля Автор Рассказать Опубликовано: 2 февраля Цанистая медь! Откуда такая экзотика. С калием проблемы..... Я посмотрю Но об омылении и речи там не идёт смесь после нагрева опять частично расслаивается. Отолью смеси, посмотрю точку кипения осадка... Беспокоит моно замещение.... Цитата Ссылка на сообщение
yatcheh 8 773 Опубликовано: 2 февраля Рассказать Опубликовано: 2 февраля (изменено) 40 минут назад, Дмитрий76 сказал: Цанистая медь! Откуда такая экзотика. С калием проблемы..... Я посмотрю Но об омылении и речи там не идёт смесь после нагрева опять частично расслаивается. Отолью смеси, посмотрю точку кипения осадка... Беспокоит моно замещение.... Попробуй без растворителя (или только со спиртом, или замени спирт на ацетон), но с межфазником типа катамина. Изменено 2 февраля пользователем yatcheh Цитата Ссылка на сообщение
Arkadiy 1 351 Опубликовано: 2 февраля Рассказать Опубликовано: 2 февраля 32 минуты назад, Дмитрий76 сказал: Цанистая медь! Откуда такая экзотика. С калием проблемы..... Я посмотрю Но об омылении и речи там не идёт смесь после нагрева опять частично расслаивается. Отолью смеси, посмотрю точку кипения осадка... Беспокоит моно замещение.... цианистую медь делали сами как раз для реакций цианирования, вместо КCN/ Поищите ионный бром в водном растворе., Процесс в гетерофазе, что его дополнительно осложняет Цитата Ссылка на сообщение
Дмитрий76 3 Опубликовано: 2 февраля Автор Рассказать Опубликовано: 2 февраля Попробую но сильно особо возится не буду. Яд всё-таки.... Спасибо! Цитата Ссылка на сообщение
Дмитрий76 3 Опубликовано: 12 февраля Автор Рассказать Опубликовано: 12 февраля Реакция вроде прошла..... Экстрагировал дихлорметаном, потом разогнал по фракциям. Получил примерно 10мл(загрузка 15мл) с точкой кипения 115 градусов в воде не растворяется. Посмотрел в интернете фторированый динитрил янтарной кислоты точка кипения +86 но с поправкой +-40.0 градусов странно... Если предположить что получился хлорацетонитрил из дихлорметана то у него т.к. +126 градусов замерзания +30... Пока думаю что это могло получиться... Цитата Ссылка на сообщение
yatcheh 8 773 Опубликовано: 12 февраля Рассказать Опубликовано: 12 февраля 5 часов назад, Дмитрий76 сказал: Посмотрел в интернете фторированый динитрил янтарной кислоты точка кипения +86 но с поправкой +-40.0 градусов странно... Фигасе... Бро, а ты правильно прочитал? Это какой же дятел может выдать число с такой поправкой? Это даже не поправка, это полный 3.14здец. Ссылку не дашь на это удивительное? Цитата Ссылка на сообщение
Paul_S 514 Опубликовано: 12 февраля Рассказать Опубликовано: 12 февраля Это отсюда такая температура кипения, явно расчетная http://www.chemspider.com/Chemical-Structure.2058453.html?rid=cdf3f70c-0273-4755-97ee-adec02043c48 Реально он кипит при при +11 С, т.е., это фактически газ: https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ja00894a015 Цитата Ссылка на сообщение
Дмитрий76 3 Опубликовано: 12 февраля Автор Рассказать Опубликовано: 12 февраля (изменено) Чтобы динитрилы кипели при таких низких температурах........!! Где то в совецкой литературе читал что фторированый малононитрил кипит при +62 Цельсия, с +220 до +62 вполне логично, но +2 в 110раз странно.....Думаю в статье ошибки. Изменено 12 февраля пользователем Дмитрий76 Цитата Ссылка на сообщение
Рекомендованные сообщения
Присоединяйтесь к обсуждению
Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.